吻合谱线的弯曲度，保证了仪器有一定幅度的单色性。

2.3仪器和试剂 2.3.1实验仪器

1. 721B型分光光度计（上海分析仪器厂） 2. 分析天平 3. 1cm比色皿 4. 电炉

5. 移液管：0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL 6. 容量瓶：10mL、50mL、100mL 7. 烧杯 8. 量筒

9. PHS数字型酸度计（杭州万达仪器厂）

2.3.2试剂和标准样的配制

实验所用试剂出特殊说明外，均为分析纯试剂，所用水均为去离子水。 （1）缓冲溶液：用醋酸钠和冰醋酸分别各自配制一定量的溶液，通过酸度计配制pH为4、4.5、5、5.5、6、6.5、7的缓冲液。

（2）二甲酚橙溶液（1.0g·L-1）：用分析天平称取0.1000g的二甲酚橙，加入烧杯中，加水溶解，转移到100mL容量瓶中，润洗烧杯3次，润洗液加入到容量瓶中，稀释到刻度。

（3）铅标准储备溶液(1mg·mL-1)：称取0.3996g的硝酸铅，加入到烧杯中加水溶解，转移到100mL容量瓶中，润洗烧杯3次，润洗液加入到容量瓶中，稀

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释到刻度。

（4）铅标准使用液(10μg·mL-1)：用1mL移液管移取1mL的1 mg·mL-1的铅标准溶液到100mL的容量瓶中，稀释到刻度。

（5）柠檬酸三铵溶液(0.2mol·L-1)：称取4.8644g柠檬酸三铵加入到烧杯中加水溶解，转移到100mL容量瓶中，润洗烧杯3次，润洗液加入到容量瓶中，稀释到刻度。

（6）硫脲溶液(1.0mol·L-1)：称取7.6120g硫脲，加入到烧杯中加水溶解，转移到100mL容量瓶中，润洗烧杯3次，润洗液加入到容量瓶中，稀释到刻度。

（7）干扰离子溶液：按照配制铅离子标准溶液的方法，配制1mg·mL-1的Na+、Co2+、Mn2+、Ca2+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Pd2+、Cr3+、Cd3+、Sb3+、Bi2+、Ni2+、Ba2+、K+溶液。

2.4仪器的测试条件

1. 光源：钨丝白炽灯（12V 25W） 2. 光电管:GD-7型光电管 3. 波长：575nm 4. 比色皿1cm 5. 仪器预热20分钟 6. 灵敏度2

3结果与讨论

3.1最佳实验条件选择

为了得到准确的实验结果，根据实验原理，对实验过程中对铅离子显色可能

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造成影响结果的因素进行了下面几个方面的考察:

3.1.1测定波长的选择

首先移取2mL铅的标准溶液于10mL容量瓶中，加入0.5mL二甲酚橙，1mL缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，在545～605范围内每隔10nm测量一次吸光度，其测定结果如表1。

表1 最大吸收波长

λ/nm A

吸光度A545 0.116 555 0.170 565 0.220 575 0.235 585 0.210 595 0.175 605 0.105 0.250.20.150.10.050540560580波长/nm600620

图1 吸光度-波长曲线

由图1可以看出，在波长λ=575nm处，被测物质吸光度的值最大，所以选用575nm作为实验的测定波长。

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3.1.2显色剂的用量选择

在显色反应中，所用的显色剂的量对实验结果的影响较大，显色剂的用量太少，显色反应不能完全，吸光度的值偏小，测量结果会因此偏低；显色剂用量太大，既浪费了药品，还容易造成其他的副反应，影响测定结果。

本实验的参比液是在10mL容量瓶中加1mL的pH为6 的缓冲溶液和不同量的显色配成的混合液，测定的是在10mL容量瓶中加1mL缓冲液和不同量的显色剂和2mL10μg·mL-1的铅标准液组成的混合液。参比液吸光度值一律调零，测得的A就是测定液与参比液的差值。数据如表2。

表2 显色剂用量的考察

显色剂0.1 量（mL） A

图2 显色剂用量对吸光度的影响

吸光度A0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.075 0.118 0.144 0.143 0.165 0.147 0.143 0.180.160.140.120.10.080.060.040.02000.20.4显色剂用量/mL0.60.8 12