化合物；加稀盐酸l0ml，是为了防止锌盐的水解。

4.7.24.2 标定中的注释及注意事项见本操作规范“8.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)”项下。

4.7.24.3锌滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

C1(V1-V2) 25.00

式中 C1为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的标定浓度(mol/L)； Vl为滴定中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)的用量(ml)； V2为空白试验中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的用量(ml)； 25.00为精密量取本滴定液的容量(ml)。

4.7.25 碘滴定液(0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.25.1 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每l000ml中含盐酸3滴的水稀释使成l000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。

4.7.25.2 在上述配制过程中，于每l000ml的碘滴定液(0.05mol/L)中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液(O.1mol/L)中加有的稳定剂碳酸钠。

4.7.25.3 本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

4.7.25.4 标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11～0.12g。三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。

4.7.25.5三氧化二砷不溶于水，因此需加氢氧化钠滴定液(1mol/L)或4%氢氧化钠溶液l0ml，并加微热促使形成亚砷酸钠(Na3AsO3)而溶解完全；但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸滴定液(0.5mol/L)使甲基橙指示液由黄色恰

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转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠29，使溶液的pH值维持在8左右。

4.7.25.6 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；制成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。

4.7.25.7 碘滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

m V×98.92

式中m为基准三氧化二砷的称取量(mg)； V为本滴定液的消耗量(ml)；

98.92为与每1ml的碘滴定液(l.000mol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 4.7.25.8 本滴定液浓度C(mol/L)中的基本单元为“I2=253.80”，与2000年版药典采用的基本单元为“I=126.90”不同；因此本滴定液的“配制”方法虽与2000年版药典完全相同，但其浓度的标示不同（相差一倍），在“标定”项下的计算公式中与每1ml碘滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同，请注意。

4.7.26 碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中的有关要求进行配制并计算其浓度。 4.7.27 溴滴定液(0.05mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中的有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.27.1 本滴定液的浓度应在临用前标定，室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。但因在实际应用中多用于间接滴定法，即在供试液中精密加入一定量（过量）的本滴定液，酸化，待其反应并生成碘，而后用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正；因此在计算中不必使用本滴定液的浓度，而只要标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的浓度即可。

4.7.28 溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.28.1 标定中所用的碘化钾，应不含有碘酸盐杂质（可按《中国药典》2010年版二部“碘化钾”项下所载方法检查，应符合规定）。必要时，可将滴定的结果用空白试验校正，

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以消除微量碘酸盐对标定结果的影响。

4.7.28.2 在标定过程中有溴及碘生成，均极易挥发，应注意防止其逸失，室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4.7.28.3 本滴定液应贮于棕色（或用黑布包裹）玻瓶中。 4.7.28.4 本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=

C1V 25.00×6

式中 C1为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L)；

V为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的用量(m1)； 25.00为精密量取本滴定液的容量(ml)； 6为1mol的溴酸钾与6mol的硫代硫酸钠相当。

4.7.29 醋酸钠滴定液(0.1mol/L) 本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录XV F所载方法及本操作规范4.1～4.6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

4.7.29.1 本滴定液常用以无水冰醋酸为溶剂的非水溶液滴定。配制中所用的无水冰醋酸如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量水分，为了制备无水冰醋酸，并除去困以无水碳酸钠5.3g转成醋酸钠而产生的水分0.90g，故在配制中采用加入计算量的醋酐(每1g的水需加醋酐5.22ml)。 4.7.29.2 配制中，当无水碳酸钠溶于无水冰醋酸转成醋酸钠（日本药典采用以无水醋酸钠直接配制）时，有二氧化碳气体产生。

4.7.29.3本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据《中国药典》2010年版二部附录VlIB“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。

4.7.29.4 本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： C(mol/L)=Cl×15.0O/V

式中 Cl为高氯酸滴定液(0.1mol/L)的标定浓度(mol/L)； 15.00为精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)的容量(ml)； V为本滴定液的消耗量(ml)。

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