（2）消光剂 常为TiO2（平均粒度<0.5μm）。它可使全反射光变为无规则的漫射光，由此可以改进反光色调，并具有增白作用。其用量常为PET的0.5％。

（3）着色剂 有时可把色料和缩聚原料一起加入反应釜中反应，可得到颜色较为均匀的有色PET树脂，这种方法称为原液着色。因为缩聚反应温度较高，必须采用耐温型的着色剂，如酞菁兰、炭黑及还原艳紫等。 3.6 技术指标

表12 吉玛、杜邦产品技术指标

项目

特性粘度

DEG含量/% TiO2含量/% 端羧基含量/（mgeq/kg)

色相L

凝聚粒子（>10μm/（个/mg）

含水量/% 熔点/℃ 灰分/% 切片尺寸/mm

吉玛 0.641 ≤0.9 0~1.0 ≤15 65.1 0~2 ≤0.4 >260 ≤5

杜邦 0.65 1.2 0.05~1.0 ≤30 79.5 <0.4 ≤0.2 260 ≤1 2×4

表13 玻璃纤维增强涤纶树脂质量指标（上海涤纶厂）

项目

FR-PET-1

外观

玻璃纤维含量/%

拉伸断裂强度/（kg/cm2） 相对拉长率/%

静弯曲强度/（kg/cm2） 缺口冲击强度/（kg·cm/cm2） （无缺口） 布氏硬度/（kg/mm） 马丁耐热/℃ 热变形温度/℃ 介电强度/（kV/mm） 体积电阻率/Ω·cm 介电常数（106Hz）

20±2,30±3 300~1200

5 1500~2000 4~10 35~60 18 160~180 220 ≥20 ≥1016 3.2

无机械杂质颗粒料

20±2，30±3 600~800

4 1000~1500

4~8 25~40 15 140~160 200 ≥20 ≥1016 3.2

牌号

FR-PET-11

29

表14 聚酯切片的质量指标[5]

序号 1 2 3

项 目

特性黏度（在20℃苯酚/四氧乙烷1：1，0.5％溶液中测得） 黏度波动范围

相对黏度（在20℃，1％间甲苯酸中测得）

单 位

指 标 0.07 ≤±0.01 ≤1.64 +1.5

4 5 6 7 ８ 9 10 11

5-10μm

12

铁含量 熔点

TiO2含量（相对于消光剂0.4％） 端羧基（－COOH） 二甘醇（DEG）

色相（用DUPONT法测定） 水含量（切片） 灰分（不含TiO2） 凝聚粒子>10μm

℃ ％ mval/kg wt％ L Lb wt％ wt％ 个/mg 个/mg ppm

260 -1.0 0.40±5 ≤28 ≤1.1 ≥82 ≤+3.5 ≤0.4 ≤0.04 无 0.4 ≤3

4 年产9万吨PET的工艺流程

4.1合成路线的选择

PET的生产方法主要有DMT法和PTA法，工艺流程又分间歇式和连续式两种。

由于PTA法较DMT法有原料消耗低，反应时间短，EG回收系统较小，不副产甲醇，生产较安全，流程短，工程投资低，公用工程消耗及生产成本较低，反应速度平缓，生产控制比较稳定，等优点；而大规模生产线适合用连续生产工艺，半连续及间歇生产工艺适合中、小型多种生产装置。因而本设计选用PAT法的连续生产工艺。具体流程如下: （1）原料的贮运

外购的一吨袋装PTA运至原料仓库贮存。加料时，将PTA包装袋外部清理干净，由提升装置将PTA大包提升装入卸料斗，后经PTA振动筛进入加料斗。加料斗底部装一流化元件，进入氮气使物料变为流化态，同时除去物料带入的空气，气体通过过滤器排至大气。

流化的PTA进入输送装置，由氮气压缩机出来的氮气将PTA密相输送至聚酯装置内的PTA日料仓，供浆料配制用。

（2）催化剂、稳定剂的制备

将一定量的乙二醇（EG）和称量后的催化剂Sb2O3加入到催化剂配制槽中。催化剂配制槽配有搅

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拌器，加速催化剂的溶解。当催化剂溶液达到一定量时，在配制槽的夹套内通入11bar绝压蒸汽，达到反应温度160℃后保持三个小时，后停蒸汽打开冷却水冷却至50℃。经化验合格后排至催化剂贮槽，再连续定量地加入到浆料混合槽中。

在稳定剂配制槽中定量的加入EG，再以人工的方式将固体的稳定剂定量的加入槽中，经搅拌将其配制成均匀的稳定剂溶液，1小时后取样分析合格后送入稳定剂贮槽，再用稳定剂输送泵经过滤器将稳定剂溶液连续定量地送往第二酯化反应釜中。 （3）消光剂的配制

经人工称量的消光剂TiO2经过加料台和加料器进入消光剂配制槽中，再在配制槽中加入定量的EG，TiO2经搅拌器的作用均匀的分散在EG中。通过TiO2喂料泵将分散液送入TiO2研磨机中，进一步研磨分散后进入TiO2贮槽，经过搅拌后进入TiO2稀释槽，同时定量的加入EG，经搅拌、稀释配制成稀浓度的TiO2分散液。再通过离心机喂料泵把分散液送入TiO2离心机，在离心机的作用下，大颗粒的TiO2粒子被EG冲洗下来回到配制槽中。合格的分散液进入带有搅拌器的TiO2中间槽中，并在槽中再次加入EG。经搅拌制得符合工艺要求的TiO2悬浮液，再送入悬浮槽中，搅拌后用TiO2计量泵，经过滤器定量地送入第二酯化反应器中。 （4）浆料混合

进入PTA日料仓的PTA物料，从日料仓底部进入PTA计量称称量后连续地投入浆料的混合槽。同时从EG贮槽送来的EG和从催化剂输送泵送来的催化剂溶液，也连续定量地进入混合槽内。在混合槽搅拌器的作用下混合调制成均匀的浆料。 （5）酯化

酯化工序有两台串联的酯化反应器，每台反应器均设有搅拌器及热媒加热夹套，在其顶部分别设有工艺塔。

PTA/EG浆料，由浆料泵连续定量地送入第一酯化反应器中，在搅拌器的作用下与反应器中原有的酯化物完全混合。PTA/EG浆料在反应器中进行酯化反应。酯化反应生产的水，以蒸汽的形式从反应器的顶部排出。同时携带部分的蒸汽，水蒸气和EG蒸汽在工艺塔中得到的馏分，分馏出来的EG返回到反应器内。水蒸气从塔顶馏出，一部分蒸汽去真空系统做工作蒸汽，另一部分经过冷凝器冷凝，变成液体进入回流罐，其中一部分作为工艺塔塔顶回流液，另一部分液体排入污水管。

在第二酯化反应器中，酯化反应继续进行。同时定量的加入已配制好的消光剂和稳定剂，酯化反应生成水和一部分EG蒸汽从反应器顶部蒸出，在工艺塔中分馏。分馏出来的EG送至EG混合罐中。塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后进入回流罐。

从第二酯化反应器底部排出的酯化物，由输送泵经过过滤器送往第一缩聚反应器。 （6）缩聚

缩聚区设有三台缩聚反应器，分别在不同的真空状态下操作。每台反应器均设有热媒加热装置和EG喷淋系统。

酯化物进入缩聚反应器后在真空的条件下进一步分离出EG，并在较高的反应器温度下逐步进入

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缩聚反应。三台缩聚反应器的反应温度逐步提高，而反应器的压力逐步降低，即在最终的缩聚反应器中，达到最高反应温度和最高真空度。

在第一缩聚反应器中，大部分的EG从反应器的顶部蒸出，在喷淋的冷凝器中被循环的EG喷淋冷凝而进入EG冷凝液收集器中，在此EG继续蒸出，被喷淋冷凝器收集。而物料经一定时间停留后进入最终缩聚反应器中，通过调整温度、真空度和停留时间来进一步控制、调节聚合物的最终粘度。

三台缩聚反应器均设有液位控制，分别保证物料在反应器中的停留时间，有利于产品质量的稳定。最终聚合物熔体从反应器的底部出料，经熔体输送泵、过滤器、熔体分配管分别送往切片生产、直接纺长丝车间。

三台缩聚反应器共用一套真空装置及喷淋冷凝系统。此系统包括水处理装置、喷淋水输送泵、喷林水过滤器、冷却塔、真空密封管、冷却塔密封水加料泵。喷射机组的工作蒸汽来自酯化过程产生的工艺蒸汽，这样既可以节约热能，降低冷却水用量并能减少污水量。

（7）切片生产

从熔体输送泵送来的PET熔体，进入铸带头，在铸带头中熔体被分配到一排铸带喷丝孔中，从喷丝孔出来的PET熔体铸带，靠重力自动流入水下切粒机的导流板，并完全浸没在约25℃的脱盐水中。在水中铸带的表面逐渐冷却凝固，铸带被送至水下切粒机，切成一定规格的切片。详见附图1——年产9万吨PET工艺流程图。4.2 物料衡算

4.2.1 物料平衡关系示意图 完整的PTA直接酯化缩聚连续操作工序的物料衡算过程比较复杂,在此对流经反应器的物流进行物料衡算,流经反应器物料平衡关系简图如下:

101.0 101.1 102.1 201.1 202.1 203.1 R101 R102 R201 R202 R203 101.3 102.3 101.2 201.2 203.2 102.2 202.2 003.1 [6]

图9 PTA直接酯化缩聚连续操作主反应器物料平衡关系示意图

101.0－浆料；101.1，102.1－酯化产物；201.1，202.1－预缩聚物；203.1－PET熔体； 101.2，102.2，201.2，202.2，203.2－上升蒸汽；101.3，102.3－回流EG；003.1－消光剂

4.2.2 物料发生的物理与化学变化 写出主、副反应方程式：

① 化学变化。在PET合成过程中每一个反应器中都发生着同样的化学反应，只是各反应器中各化学反应进行的程度不同。主要反应方程式： 酯化反应（esterification）

COOH + HOCH2CH2OHCOOH2CH2OH + H2O 酯化缩聚反应（polycondensation by esterification）

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