§7.3 氧化还原滴定前的预处理

在氧化还原滴定前常常要对样品进行预处理，将被测组分转变为能被准确滴定的状态。如测铁矿中总铁时，存在Fe2?、Fe3?，需把Fe3?全部还原为Fe2?，才能用K2Cr2O7滴定。在进行氧化还原滴定前的预处理时，所选用的预氧化剂和预还原剂应符合以下条件：

⑴能将待测组分定量、完全转化为所需状态。

⑵反应具有一定的选择性；如测铁矿中总铁时，若用Zn粉作还原剂则不仅把Fe3?还原为

Fe2?，而且把Ti4?还原为Ti3?，用K2Cr2O7滴定时则一起氧化，造成滴定误差。

⑶过量的预氧化剂和预还原剂要易于除去，否则会干扰滴定。 除去方法常用：

加热分解 如(NH4)2S2O8、H2O2可借加热煮沸而除去，其反应为：

H?2O2 ??? H2O?O2 过 滤 如NaBiO3不溶于水，可过滤除去： 化学反应 如可用HgCl2除去过量的SnCl2： 2HgCl2+SnCl2=Hg2Cl2?+SnCl4

Hg2Cl2?（白色）不必过滤，它不易被一般滴定剂氧化。 预处理时常用的氧化剂和还原剂见P165表7-4和表7-5。

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