技术路线、工作方法及精度要求 下载本文

型、岩浆岩型和热液型铜、铬矿成矿条件和找矿标志,详细收集、记录矿化、蚀变、构造破碎带等各种找矿信息,采集相应样品进行现场快速分析,以实现快速评价,为综合研究、成果解释推断、异常查证及地质找矿提供依据。

3、样品加工及管理

样品加工及保管、送样由样品加工小组专门负责。

采样小组对样品、采样点和样品编号清点、核对无误后把样品送交样品加工组。样品加工小组清点上交样品数量,逐样检查样品编号是否清晰、样品重量及介质是否符合要求,并登记在案。

样品加工严格按照规定流程(图4—10)进行。样品干燥后,用-4~+20 目的不锈钢筛进行过筛。过筛前首先检查样品是否混有风成砂和盐碱类物质,当混入物无法剔出或者剔出后样品重量不足时,样品须作废重新取样,并报告项目负责人。

过筛后的样品,用对角线折叠法充分混匀。加工后的样品重量不小于150克。

样品采集、加工和保管要防止样品间的混染和被其他物品污染。每加工处理完一个样品后,都要彻底清理干净样筛、毛刷等工具,然后再加工下一个样品。样品存放要远离油脂、水、酒精等液态物和易挥发物。

加工完毕的样品,按样品顺序装箱。在样品箱上注明图幅号、样品数量、样品起止号、送样单位等。按入箱的样品填写送样清单。送样清单一式三份,一份随箱,一份交实验室,一份存档。

图4—10 野外岩屑样品加工流程图

(四)样品分析及方法技术要求 1、分析元素

样品测试分析由具有国家计量认证资格和化探样品测试分析资质,质量保证体系完善的实验室完成。样品单点分析。共分析Cu、Pb、Zn、Au、Ag、As、Sb、Hg、W、Sn、Mo、Bi、Cr、Ni、Co十五种元素。

2、实验室样品加工与制备

实验室配备有专职样品管理人员,负责样品的验收和保管,并严格按照规范要求办理样品交接手续。

(1)标准样品编码

在每一分析批次中插入4个不同含量的监控样,约每400~500个样品插入一次国家一级标样(12个),然后进入计算机,打印出分析号与送样号的对照表以供样品管理人员在管理样品、填写汇总表等准备工作中使用,样品随后由样品管理人员下达至碎矿间进行无污染碎矿。

(2)样品加工

样品加工前须充分烘干(均在60°C以下)并进行玛瑙球数量、球磨时间等最佳条件试验。细磨加工后样品粒度达到-0.074毫米(-200目)占90%以上,以满足1∶5万区域地球化学调查要求为原则。

(3)样品管理

由质量管理人员对加工完后的样品粒度进行检查合格后,按规定插入指定的监控样及国家一级标样,密码分出内检样,下达分析任务。

3、分析方法与质量监控

十五种元素的分析测试方法配套方案见表4—4。

15种元素分析方法及检出限一览表 表4-4 元素 分析方法配套方案 Cr Cu Zn Ni Co As Sb Bi W Mo Ag Sn Pb Au Hg ICP ICP ICP ICP ICP AFS AFS AFS POL POL Es Es Es Ch-Es 本标书制定的分析方法检出限 (μg/g) 5 0.5 5 0.3 0.2 0.1 0.05 0.03 0.2 0.25 0.02 0.6 2 0.0003 1:5万规范要求检出限 (μg/g) 10-15 2 20 5 1 0.5-1 0.3 0.3 1 1 0.05 2 5-10 0.0003-0.001 注:AFS-原子荧光光谱法、POL-极谱法、ICP-等离子体光源光谱法、CH-ES-化学光谱、ES-光谱深孔电极法。

(1)分析准确度和精密度监控

每400-500个样品插入一次国家一级标样GBW系列(12个)与样品一

起分析,用其分析值与推荐值之间的对数差(△lgC)来监控分析方法的准确度(表4—5),准确度合格率要求达到90%以上。

准确度和精密度 表4—5 监控限 含量范围 表示方法 Δlgc(GSD)=lgc测-lgcS 准确度 RE%(GSD)=( c测-cS)/ CS×100 n RSD%(GSD)=({[Σ(ci-ci=1 )] 2检出限三倍以内 ≤±0.20 ≤±50 ≤±40 检出限三倍以上 ≤±0.13 ≤±35 ≤±25 精密度 测/n-1}/)×100 1/2 注:表中C测为GSD标样n次实测值的平均值;Cs为GSD标样的可用值;Ci为GSD标样第i次测定的实测值;测量数n不低于10次。

(2)内检分析及密码抽查监控

随机抽取约5%(不少于100件)的内检样,进行相对偏差(RE%)的计算,以监控基本样品检测结果是否有系统偏移及偶然误差,并统计一次性合格率,要求密码抽查合格率达90%以上。

(3)异常点的检查

每批样品分析完后,对主要成矿元素特高或特低含量的样品进行复检,计算相对偏差RE%。要求异常点检查合格率达90%以上。

(4)微量Au的质量监控

①在每一分析批次中密码插入2个微量Au的国家一级标样,每个标样单独计算测定值与推荐值的对数偏差△lgC。要求标样合格率在90%以上。

②随机抽取约10%的样品(包括全部高含量和部分中、低含量的样品)进行密码内检样分析检测,进行双份分析结果的相对偏差(RE%)计算(表4—6)。要求密码检查样合格率达90%以上。

痕量金测定精密度要求表 表4-6 含金量范围(ng/g) 0.3-10 10-100 相对误差RE%要求(RE%=A?B(A?B)/2×100) RE%≤100% RE%≤66.6%