化妆品中铅的测定作业指导书 下载本文

k. 元素灯电流:4.0 mA l. 单色器波长:217.0 nm m. 狭缝:1.0 nm n. 扣背景:开

7.4.2.3 标准曲线绘制:将配制好的0.20、0.50、1.0、1.5、2.0 mg/L?铅的标准使用液直接上机测试,测得其吸光值与浓度关系的线性回归方程。

7.4.2.4 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液,测得其吸光值,代入标准系列的线性回归方程中求得样液中铅含量。 7.4.2.5 填写原始记录并在LRP上登记结果。

8 相关记录:

8.1 3JS4.12-3 检验原始记录-火焰法

8.2 3S3-94 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度计安全操作规程 8.3 3S3-94 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度计维护保养规程

附录一

检验原始记录

格式编号: 样 品 名 称 样品数/重量 检 验 项 目 委托单/样品 编 号 / 产 地 检 验 依 据 / GB/T 7917.3-1987 铅 一、消解方法: 取1.00-2.00 g混匀后的样品于高脚烧杯中,加数粒玻璃珠,加10 mL硝酸由低温到高温加热消解,当消解液体积减少到2~3 mL,移去热源,冷却。加入高氯酸2~5 mL,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消化液无色透明或略带黄色,浓缩消解液至1 mL左右。冷至室温后用水洗涤高脚烧杯并入10mL具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。如样液混浊,离心沉淀后,取上层清液测定。同时作试剂空白。 二、测定方法: 火焰原子吸收分光光度法。 三、主要仪器: HITACHI Z-2300原子吸收分光光度计,编号:1248JSS076;天平编号:0848JSS212。 四、仪器条件: 波长:283.3 nm;狭缝:1.3 nm。仪器检测低限:0.20 mg/L。 五、标准系列(由S12-0342-011000 mg/L铅标准溶液逐级稀释而得): 0.20、0.50、1.0、1.5、2.0 mg/L。 六、测定结果: 平行样 1 2 七、计算公式: M (g) V (mL) A0 (mg/L) A1 (mg/L) X (mg/kg) X(mg/kg) (A1?A0)?V MX—样品中铅含量(mg/kg); V —样品消化液定容体积(mL); A1—测定样品溶液中铅含量(mg/L); A0—空白溶液中铅含量(mg/L); M —样品质量( g )。 X?检验员: 检验日期: 复核:

附录二

3S3-94 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度计

安全操作规程

1.开机顺序 1.1 辅助系统检查

打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右;打开乙炔,出口压力调节到75 kPa 左右。(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。) 1.2 通电

打开通风系统,开附件和外设电源,开仪器电源,开计算机,进入操作系统。 1.3 运行工作软件,启动SpectrAA 软件。 2. 新编元素分析方法

单击工作表格窗口,单击新建窗口,在“名称”处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面。单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一步骤。 2.1 手动模式

调节灯位,燃烧头,雾化器等,直至信号最佳化。 2.1.1 编辑方法(建立—编辑方法)

类型/模式:选择进样模式-手动;选择需要的火焰类型和气体流量;选择仪器模式-吸收;

测量:选择测量模式-积分;选择校正模式-浓度(或其他);选择读数次数;选择测量时间;

光学参数:选择元素灯参数;选择单色器参数; 标样:输入标液浓度等其它参数; 校正:输入各个参数;

编辑完各个参数后,点击“确定”保存方法。 2.1.2 编辑样品信息(标签)

在标签窗口编辑样品信息。 2.1.3 分析样品(分析)

点击“优化”选择要优化的元素灯;调节灯座后面的两个螺帽,同时按“自动增益”,直至增益值不变;点击“确定”。

点击“选择”选择需要分析的样品; 点击“开始”,按提示进行分析测量。 2.1.4 打印报告

在“工作表格”选择需要打印的工作表格,选择报告风格和内容,在“报告”界面打印报告,同时保存结果。 2.2 快速序列分析(FS)模式 2.2.1 编辑方法:编辑各种参数。 2.2.2 编辑样品信息

2.2.3 分析样品:按照提示完成操作。 3.关机

样品分析完成后,仪器吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。 关闭乙炔气瓶阀。

按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管道中的乙炔消耗掉。 关闭空压机,放掉空压机中气体。 关闭所有被打开的窗口并退出软件。

附录三

3S3-95 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度计

维护保养规程

1.主题内容与适用范围

本规程规定了VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度计的维护保养要求。 本规程适用于VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度计。 2.引用文件

2JS17《仪器设备管理程序》 3.维护保养要求

3.1 仪器需放置于清洁、干燥通风的环境中。仪器室尽量不要长时间放置暴露的酸溶液。

3.2 空心阴极灯:一般低电流时,预热5-10分钟;高电流(>10mA)时,应预热30分钟。

燃烧头:应该有5分钟的时间燃烧,以达到热平衡。 3.3 乙炔:

乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下;

乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig),参见仪器后面板上的标注;

经常检查管道是否有漏气; 乙炔器的纯度应为99.5 %以上; 分析工作完成后应将乙炔钢瓶关闭。 3.4 其它附件:

确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。

确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。

液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。