山东科技大学2010—2011学年第二学期
《材料分析测试技术》考试试卷(A卷)答案及评分标准
一、选择题(每空1分,共15分)
1-5、BBBCB 6-10、ACBCA 11-15、CDCCB 二、填空题(每空1分,共20分)
1、连续X射线和特征X射线。2、多晶电子衍射谱、多次衍射谱、菊池线。
3、光学系统、样品室、放大系统、供电和真空系统 4、萃取复型 5、二次电子和背散射电子、吸收电子、特征X射线(任填3个) 6、正装法、反装法(倒装法)、45℃法(不规则法)7、 满足布拉格定律8、 H(hkl)垂直于正点阵(hkl)面;H(hkl)=1/d(hkl)9、 阿贝成像原理 三、名词解释(每题5分,共20分) 1、X射线的强度
X射线的强度是指行垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。常用的单位是J/cm2.s。
2、结构因子
结构因子是指一个单胞对X射线的散射强度,由于衍射强度正比于结构因子模的平方,消光即相当于衍射线没有强度,因此可通过结构因子是否为0来研究消光规律 3、差热分析
在程序控制温度条件下,测量样品与参比的基准物质之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 4、衍射衬度
衍射衬度是指试样中由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应式样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布而形成的衬度, 它是由于晶体取向差异和(或)晶体结构造成的。 四、简答题(每题5分,共20分) 1、阐述特征X射线产生的物理机制
答 当外来电子动能足够大时,可将原子内层(K壳层)中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量因此而升高,处于激发态,为使系统能量趋于稳定,由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量,在跃迁过程中,其剩余能量就要释放出来,形成特征X射线。
2、简述扫描电镜的结构。 扫描电镜包括以下几个部分:
(1)电子光学系统由电子抢、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。 (2)信号收集和显示系统
二次电子和背反射电子收集器是扫描电镜中最主要的信号检测器。
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显示系统、吸收电子检测器 X射线检测器
(3)真空系统和电源系统。
3、给出物相定性与定量分析的基本原理
定性相分析原理:每一种结晶物质都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等,这些参数在X射线衍射花样上均有所反映,到目前为止还没找到两种衍射花样完全相同的物质;对于多种物相的X射线谱,其衍射花样互不干扰,只是机械地叠加;物相定性分析是一种间接的方法,需利用现有的数据库进行物相检索。
定量相分析原理:各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高。 4、简述热重分析应注意的问题
(1)气体的浮力和对流;(2)挥发物的再凝聚;(3)升温速度的影响 (4)试样的用量和粒度;(5)环境气氛;(6)试样与称重器皿的反应 五、论述题(共25分)
1、电子衍射与X射线衍射相比有如下优缺点:
(1)由于电子的波长比X射线短得多,故电子衍射的衍射角也小得多,其衍射谱可视为倒易点阵得二维截面,使晶体几何关系的研究变得简单方便。
(2)物质对电子的散射作用强,约为X射线的一百万倍,因而它在物质中的穿透深度有限,适合于用来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构。摄照时,曝光只需数秒即可。
(3)电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观察与结构分析同时来研究成为可能。此外,还可借助衍射花样弄清薄晶样品衍衬成像的衬度来源,对各种图像特征提出确切的解释。
(4)电子衍射谱强度Ie与原子序数Z接近线形关系,重轻原子对电子散射本领的差别小;而X射线衍射强度IX与Z2有关,因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置。
(5)电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
(6)此外,散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低。
2、以体心立方(001)(011)的衍射为例,说明产生衍射的充分必要条件
n答:结构因子公式为Fhkl??j?1fej2?i(hxj?kyj?lzj)
由于产生衍射的充分必要条件是“反射定律+布拉格方程+F≠0。满足布拉格方程只是可能产生衍射,但不一定会产生衍射。对于体心立方点阵来说: h+k+l为偶数:F 2=4fa2;h+k+l为奇数:F2=0
其倒易点阵为面心点阵;只有当h+k+l为偶数时才能产生衍射。 (001)面h+k+l为奇数,不能产生衍射,(011)面为偶数,可以产生衍射
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