仪器分析 下载本文

作业题

第一章、仪器分析绪论 (5分)

1. 用常量分析方法 测定微量组分;用微量分析方法 测定常量组分 (可以 /不能)

2.仪器分析方法与化学分析方法各自的特点(优缺点)?

第二章、光学分析法概论

1 电磁辐射及其与物质的相互作用 ( 7分)

1.电磁辐射具有 二象性,电磁辐射的频率υ表征电磁辐射的 ,电磁辐射能量E表征电磁辐射的 ,电磁辐射的频率υ与能量用普朗克方程 联系 2.计算下列各种电磁辐射的能量

(1) 220nm (2)220Hz (3)4000cm-1

2 光学分析法的分类 (2分)

按电磁辐射与物质的相互作用能引起物质内部的能级跃迁光学分析法称作 ,未引起物质内部的能级跃迁的称作

3 光谱分析仪器 (7分)

1. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?

2.常用的辐射源的种类包括 光源和 光源。

3.常规的单色器中核心部件是 A 色散元件 B 棱镜 C 滤光器 D光栅 E 迈克尔逊干涉仪

4.常规的单色器中的色散元件常有 和 两种类型

A棱镜 滤光器 B 棱镜 光栅 C 滤光器 迈克尔逊干涉仪 D光栅 滤光器 E 光栅 迈克尔逊干涉仪

第一、 二章作业题答案

第一章 仪器分析绪论 1. 不能 可以 2. 适用范围 特 点 仪器分析 微量、痕量分析 灵敏度高 准确度略低 操作简单 需大型仪器 化学分析 常量分析 灵敏度低 准确度高 操作较复杂 无需大型仪器 第二章 光学分析法概论

1 电磁辐射及其与物质的相互作用 1. 波粒 波动性 微粒性 E=hυ

2. (1) E=9.93×1019 J (2)E=1.32×10

2 光学分析法的分类 光谱法 非光谱法

3 光谱分析仪器 1. -

-33

J(3)E=7.94×10

-20

J

组成部分 光源 单色器 样品池 检测器 记录仪

2. 连续 线 3. ABDE 4. B

作用 提供电磁辐射 将复合光转变为单色光 搁置样品 获取信号 记录信号 3章中每节作业题

第三章 可见-紫外分光光度法

1 概述 选择题

以下错误的是:

A分子外层电子跃迁产生的吸收在紫外-可见光区; B可见-紫外光谱法测定相对误差2%左右; C可见紫外光谱法长于定量分析;

D可见紫外分光光度法测定灵敏度高; E可见-紫外分光光度法适于分析溶液样品

填空题:

紫外光区的波长范围是 ~ nm。

2 可见紫外吸收光谱 选择题:

1.B带是:A.由n→π*跃迁所产生的吸收带;B.由n→ζ*跃迁所产生的吸收带;C.是芳香族化合物的特征吸收带 ;D.由ζ→ζ*跃迁所产生的吸收带;E.摩尔吸收系数>104

2.几乎所有有机分子的可见-紫外吸收光谱都是由:A. ζ→ζ*跃迁产生;B. n→ζ*跃迁产生;C. n→π*跃迁产生; D. π→π*跃迁产生;E. n→π*及共轭的π→π*跃迁产生 3.紫外分析中,若测定酸碱物质 A.体系的pH值没有影响

B.吸收带受体系pH值的影响十分显著 C.吸收带受pH值影响而红移 D.吸收带受pH值影响而紫移 E.以上均不是

填空题:

1.丙酮能吸收280nm,187nm,和154nm的紫外光,其中最长波长的吸收所对应的电子跃迁类型是______。

2.不同波长的光具有不同的能量。波长愈 ,光的能量就愈 。

3.写出下列物质的水溶液主要吸收白光中的什么颜色光:CuSO4 ,K2Cr2O7 ,KMnO4 . 4.以不同波长的光,对某物质的吸光度作图所获得的曲线称为 ,又称 。

简答题:

1.采用什么方法可以区别n-π*和π-π*跃迁类型?

2.列表比较可见紫外吸收峰的峰位与相应有机分子跃迁形式、化合物基团、吸收带类型和峰强的关系。

思考题:

1.有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型?各有什么特点? 2.在分析上较有实际应用价值跃迁的有哪几种类型?相应于哪些类有机化合物?

讨论题: 1.某化合物的

为305nm,而

为307nm。试问:引起该吸收的是n-π*还是π-π*跃迁?

2.哪些物理量可以用作吸收曲线(吸收光谱)的纵坐标?

3 L-B’s law 选择题:

1某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L,在?max=380nm时,用1.0cm吸收池,测得透光率为50%,则在该波长处的摩尔吸收系数?max/[L/(mol?cm)]为:A、5.0×104;B、2.5×104;C、1.5×104;D、3.0×104 2.比色法中,为使测量结果有较高的准确度,一般应控制溶液的:A.吸光度在0.2~1.0范围内;B.吸光度在0.1~2.0范围内;C.吸光度在0.4~0.5范围内;D.吸光度在0.2~0.7范围内;E.以上均不对

填空题:

设a、b的浓度分别为ca和cb,在入射光波长为?2时的摩尔吸收系数分别为?2(a)和?2(b),则在使用2.0cm的比色皿时,在?2测得的总吸光度为___________。

简答题:

简述偏离比尔定律的原因。

思考题:

何谓朗伯-比耳定律(光吸收定律)?吸收系数的意义如何?吸收系数与浓度单位的关系如何?

讨论题:

波长变化,吸收系数是否变化?能否用吸收系数作吸收光谱的纵坐标?

4 可见-紫外分光光度计 选择题:

1.在紫外-可见分光光度计中,强度大且光谱区域广的光源是:A、钨灯;B、氢灯;C、氙灯;D、汞灯;E、卤钨灯

2.光学玻璃吸收池:A.只能用于紫外区; B.只能用于可见区;C.适用于紫外区及可见区;D.适用于中红外区;E.适用于远红外区

填空题:

目前分光光度计单色器中最常用的分光元件是 ,最常用的检测元件是 ,不需扫描能直接得到吸收光谱的检测器是 。(反射光栅/光电倍增管/二极管震裂检测器)

简答题:

1.从光源开始按光路依次写出紫外-可见分光光度计各主要部件。 2.简述吸收池使用注意事项。

思考题:

与各种光谱仪器相比,紫外-可见分光光度计的特点是什么?

讨论题:

试分析调查水晶眼镜是否具有防紫外线保护眼睛的功能。

5 分析条件的选择 选择题:

1.下列化合物,哪些不适宜作为紫外测定中的溶剂:A.甲醇; B.水;C.乙醇;D.苯; E.环己烷 2.以下关于显色剂错误的是:A显色剂应适当过量;B显色剂与被测物反应完全C显色剂与显色产物△λmax>60nm;D显色剂颜色明显;E显色产物吸收系数大

填空题:

显色测定试样最常用的参比溶液是 ;显色剂有吸收干扰时可采用 参比;试样基体有吸收干扰时可采用 参比。

简答题:

1.什么叫空白溶液?有什么作用?常用的空白溶液有哪些? 2.确定显色条件需要考察那些因素?

6 定性分析

简述应用紫外分光光度法定性的依据及方法。

7 定量分析 选择题:

1.现有紫外-可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分,它们的最大波长分别为?A和?B,若用双波长测定A组分的含量,则下面哪一种选择?1和?2的方法是正确的: A、使?1和?2分别等于?A和?B ;B、选?1等于?A,选?2使B组分在?2的吸光度和它在?1处的吸光度相等;C、选?1等于?A,选?2为A,B两组分吸收峰相交处的波长;D、选?1等于?B,选?2使A组分在?2的吸光度和它在?1处的吸光度相等

填空题:

1.可见-紫外分光光度法对无干扰物质定量方法主要有 、 和 等。 2.多组份样品定量可采用 和 等方法。

简答题:

标准曲线法定量有哪些注意事项?

计算题:

1.精密称定维生素C样品100.2mg,溶于100.00ml的0.005mol/L硫酸溶液中,再准确量取此溶液2.00ml稀释至100.00ml,取稀释后溶液于0.50cm吸收池中,在245.0nm波长处测得吸光度为0.552,试求样品中维生素C的百分含量。( E=560.0)

思考题:

可见-紫外分光光度法定量的常用方法有哪些?各适用于什么情况?

讨论题:

标准曲线的横坐标可采用哪些物理量?

8 结构分析 选择题:

1.在紫外-可见光谱区有吸收的化合物是:A、CH3-CH=CH-CH3 B、CH3-CH2OH;C、CH2=CH-CH2-CH=CH2;D、CH2=CH-CH=CH-CH3

2.下列化合物,同时有n→π*、π→π* 、ζ→ζ* 跃迁的化合物是:A. 一氯甲烷;B. 丁酮; C. 环己烷;D. 乙醇;E. 乙醚

填空题:

1.在金属饱和烷烃中引入助色团后,吸收带向长波方向移动,是因为产生____跃迁。 2.已知某化合物

=327

从溶剂效应分析,该吸收带是由_____跃引起的,并推知该化合物

含有____原子。 计算题:

1 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱,请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根据经验规则计算一下是否符合?

2 紫罗兰酮有两种异构体,α异构体的吸收峰在228nm(ε=14000),β异构体吸收峰在296nm(ε=11000)。该指

出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。

(I)

(II)

第三章 可见-紫外分光光度法 答案

1 概述

填空题:200-400

2 可见紫外吸收光谱 选择题

1.C 2. E 3. B

填空题

1. n→π*跃迁

2. 长 或(短) , 小 或(大) 3. 橙 紫 绿

4. 吸收曲线 吸收光谱

简答题

1. (1)测定ε值。n→π*小,π→π*大(>104)

(2)分别在非极性和极性溶剂下分别检测同一物质的UV-vis吸收光谱图,若吸收带短移,为n→π*,若长移,

为π→π*。

2. R带 K带 E带 B带 跃迁形式 n→π* 共轭π→π* 苯环π→π* 芳香族化合物特征吸收 峰位 ~300nm >200nm ~200nm ~250nm 峰强 弱 强 强,中强 弱 3 L-B’s law 选择题

1. D 2.D

填空题:2?2(a) ca + 2?2(b) cb

简答题

化学因素:因为浓度改变后致使溶质产生离解、缔合而改变ε值; 光学因素:1)非单色光;2)杂散光;3)散射、反射光;4)非平行光; 仪器因素:透光率测量误差。

4 可见-紫外分光光度计 选择题 2. B

填空题:反射光栅 光电倍增管 二极管阵列检测器

简答题

1. 光源 单色器 样品池 检测器 记录仪

2. 洗:用水、醇洗涤,可用棉签擦拭比较脏的部位;

拿:拿毛玻璃面;

擦:用擦镜纸沿一方向擦拭;

装:溶液体积为 1/2-3/4,无气泡;

放:光玻璃面对光路,光玻璃面不可和粗糙及坚硬表面接触。

5 分析条件的选择 选择题 1. D 2.D

填空题:试剂参比;试剂;试样;

简答题 1. 略

2. 一般需考查显色剂种类及溶剂、PH值、反应时间及温度等。

6 定性分析 简述题:

依据:相同的化合物有相同的UV-vis吸收光谱图。 方法:(1)比较光谱图的一致性;

(2)比较两个波长处吸光度值比值的一致性; (3)比较某个波长处E值的一致性。

7 定量分析 选择题 1. BD

填空题

1. 吸光系数法、对照法、标准曲线法 2. 双波长法、导数光谱法

简答题:

(1) 标准溶液一般为5-7个浓度; (2) 样品和标品平行处理; (3) 标准曲线上的点需呈线性;

(4) 长期不用或仪器维修后需重新绘制标准曲线。

计算题

--

1. 解:C = A/E×l = 0.552/(560.0×0.5 )= 1.97×103 (g/100ml) = 1.97×105 (g/ml)

% = [

8 结构分析 选择题

1. D 2.B

填空题

2. n→π* ; 杂

计算题

2. (I) β异构体

(II) α异构体

]/(100.2×103 )=98.3%

第四章 红外分光光度法 答案

第一节 概述 填空题 略 简答题 略

第二节 基本原理 1. 略 2. 略 3. 18 4. 18

判断题

1. × 2.×

选择题

1.A 2.D 3.A 4.C

6.C 7.B 8.D 9.E 10.B

简答题:略

第三节 红外光谱和分子结构的关系 填空题

1. (1)υ=CH (2)υC=C (3) γC-H

选择题

2.C 3.A 4.A 5.C 6.E 7.B 9.C 10.A 11.C

判断题

1.√ 2.√ 3.×

简答题

1.(1)第一个化合物有υOH 3500-3300 cm-1

(2)第一个化合物有3200-2500 cm-1的大宽峰 (3)第二个化合物的υC=O 在低波数 2-10 略

第四节 红外分光光度计及制样方法 填空题:略

选择题

1.C 2.C 3.D

判断题 1.×

简答题:略

第五节 定性和结构解析方法 解析题 1.

2. 苯甲酸甲酯 3.

4.

5.

简答题 1.

第十七章 色谱分析法概论 第一节 概述 第二节 基本原理

第一节 概述 选择题

1.色谱法是()

色谱分析法概论作业题

A. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种分离技术。 B. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种富集技术。 C. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种进样技术。 D. 色谱法亦称色层法或层析法,是一种萃取技术。 2.色谱分离系统是()

A. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

B. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱,样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。 C. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱,样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。

D. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱,样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。

简答题

1.色谱分析法有什么特点?

2.按照流动相与固定相的聚集状态、操作形式和分离机制的不同分别将色谱法分类。

第二节 基本原理 填空题

1.物质的容量因子和保留时间关系式为____

2.我国药典规定,用柱色谱法分离样品时,要使两个组分完全分离,二者的分离度应该不小于____。 3.按照分离机制不同可以将色谱法分为 、 、 、 四种。 4.色谱法实现分离的前提条件是 。 选择题

1.下面哪个参数用来衡量分离效率() A.保留时间 B.峰高 C.峰面积 D.峰宽

2.组分在固定相和流动相中的质量为mA、mB(g),浓度为CA、CB(g/ml),摩尔数为nA、nB(mol),固定相和流动相的体积为VA、VB(ml),此组分的容量因子是() A.mA/mB

B.(CAVA)/(CB VB) C.nA/nB D.CA/CB

3.分离度(色谱柱的总分离效能-R)是指()

A.相邻二组分的调整保留时间之差,与二组分色谱峰宽总和之半的比值。 B.相邻二组分色谱峰的调整保留时间之差。 C.二组分色谱峰宽总和之半。

D.相邻二组分色谱峰的保留时间之差,与二组分色谱峰宽总和的比值。

简答题

1.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义? 2.什么叫死时间?如何测定?

计算题

1.在某色谱条件下,组分A的容量因子为4,死时间为30s,求组分A的保留时间和调整保留时间。

2.某色谱柱,固定相体积为0.5mL,流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6mL/min,组分A和B在该柱上的分配系数为12和18,求A、B的保留时间和保留体积。 讨论题

从色谱流出曲线可以得到哪些信息?

思考题

根据分离机制不同将色谱法分类并指出分别是根据被分离组分哪些物理性质不同进行分离的。

33.对于气相色谱,下列说法中错误的是

A、适于分析大多数有机物,无机物 B、适于易挥发,热稳定性好的样品 C、可进行定性分析 D、可进行定量分析 E、属柱色谱

34.HPLC与GC比较,可以忽略纵向扩散,主要原因是:

A.柱前压力高 B.流速比GC快 C.流动相粘度大 D.柱温低 E.色谱柱较GC短 38.下列因素对理论塔板高度没有影响的是

A、组分扩散系数 B、填充物粒度 C、载气流速 D、载气种类 E、柱长

39.在气相色谱分析中,要使两组分完全分离,分离度应是: A.0.1 B.0.5 C.0.75 D.1.0 E.≥1.5

32.在高效液相色谱中,通用型的检测器是:

A.紫外检测器 B.荧光检测器 C.示差检测器 D.电导检测器 E.二极管阵列检测器 HPLC中色谱柱常采用

A.直型柱 B.螺旋柱 C.U型柱 D.玻璃螺旋柱 E.以上均可 色谱中,某一物质的K→∝表明,该物质

A.不被洗脱 B.随溶剂前沿流出 C.tR、VR都很小 D.tR’、VR’都很小 E.峰面积→∝ 34.高效液相和经典液相的主要区别是:

A.高温 B.高效 C.柱短 D.上样量 E.流动相

液相色谱中用于定性的参数为:

A、保留时间 B、基线宽度 C、峰高 D、峰面积 E、分配比 载体填充的均匀程度主要影响 A.涡流扩散

B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 E.以上均不是

液相色谱中最常用的定量方法是()

A 内标法 B 内标对比法 C外标法 D 归一化法

有两种性质相似的组分A与B,共存于同一溶液中,它们的比移值分别为0.45与0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm,问滤纸应截取多长?

RfA=0.45=x/L (1)

由(1)X=0.45L(2)又

将(2)代入(3)得0.63L-0.45L=2(4) 由(4) L=11.11(cm)

11.11+2.5(端距)+2(前沿)≈15cm 答:滤纸条应大约15cm 在30.0cm柱上分离A、B混合物,A物质保留时间16.40min,峰宽1.11min,B物质保留时间17.63min,峰宽1.21min,不保留物质1.30min流出色谱柱。求A及B物质的理论塔板数及理论塔板高度。

第十八章 经典液相色谱法 第一节 概述

第二节 经典柱色谱法 第三节 平面色谱法

经典液相色谱法作业题

第一节 概述

简答题

简述经典液相柱色谱法和平面色谱法的用途。

第二节 经典柱色谱法

填空题

1.硅胶具有微酸性,适用于分离_____________物质。 2.以聚酰胺为吸附剂时,通常用_________作流动相。

3.在一定范围内离子交换树脂的交联度越大,则交换容量___,组分的保留时间____。 4.吸附剂的含水量越高,则吸附性能越____。

选择题

1.以硅胶为吸附剂的柱色谱分离极性较弱的物质时,宜选用() A.极性较强的流动相

B.活性较高的吸附剂和极性较弱的流动相 C.活性较低的吸附剂和极性较弱的流动相 D.活性较高的吸附剂和极性较高的流动相 2.离子交换树脂的交联度越大则()

A.形成网状结构紧密、网眼大、选择性好 B.形成网状结构紧密、网眼小、选择性好 C.交换容量越小

D.组分保留时间越短

3.样品中各组分的流出柱的顺序与流动相性质无关的是() A.离子交换色谱 B.聚酰胺色谱 C.吸附色谱 D.凝胶色谱

4.在反相色谱法中,若以甲醇-水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k与保留时间tR,将如何变化() A.k与tR增大 B.k与tR减小 C.k增大,tR减小 D.tR增大,k减小

5.色谱用氧化铝()

A.活性的强弱用活度级I~V表示,活度V级吸附力最弱 B.活性的强弱用活度级I~V表示,活度V级吸附力最强 C.中性氧化铝适于分离非极性物质 D. 活性与含水量无关

6.液相色谱中,固定相极性大于流动相极性属于() A.键合相色谱 B.正相色谱 C.反相色谱

D.离子交换色谱

7.凝胶色谱中,分子量较大的组分比分子量较小的组分() A.先流出色谱柱 B.后流出色谱柱 C.几乎同时流出

D.在色谱柱一样 8.色谱所用的氧化铝()

A.有碱性和酸性二种,其中碱性使用最多 B.有碱性和酸性二种,其中酸性使用最多

C.有碱性、中性和酸性三种,而中性氧化铝使用最多

D.有碱性、中性和酸性三种,而碱性氧化铝使用最多 E.有碱性、中性和酸性三种,而酸性氧化铝使用最多

简答题

1.用硅胶柱色谱分离极性较强的物质时,吸附剂与流动相的选择原则是什么?为什么? 2.根据分离机制不同将液相柱色谱法分类。 3.简述经典柱色谱的操作步骤。

第三节 平面色谱法

填空题

1.薄层色谱法中,流动相中适当加入少量酸或碱的目的是 。 2.薄层色谱定性的依据是 。

选择题

1.关于Rf值,下列说法正确的是() A.Rf =L0/Lx

B.Rf越大的物质的分配系数越大 C.物质的Rf值与色谱条件无关

D.物质的Rf值在一定色谱条件下为一定值 E.Rf可以小于1,可也大于1

2.用薄层色谱分离生物碱时,有拖尾现象,为减少拖尾,可加入少量的() A.二乙胺 B.甲酸 C.石油醚

D.正己烷

3.硅胶GF254表示硅胶中() A.不含粘合剂 B.不含荧光剂

C.含有荧光剂,在254nm紫外光下呈荧光背景 D.含有荧光剂,在254nm紫外光下呈暗色背景 4.纸层析的分离原理及固定相分别是() A.吸附层析,固定相是纸纤维

B.分配层析,固定相是纸上吸附的水 C.分配层析,固定相是纸

D.吸附层析,固定相是纸上吸附的水

5.以下哪种展开剂,不易产生边缘效应() A.丙酮 B.氯仿

C.乙醚:乙酸乙酯

D.甲醇:氯仿(8:92)共沸溶剂 6.薄层色谱分离样品时,点样量() A.与薄层的性能有关 B.与薄层的性能无关

C.与显色剂的灵敏度有关 D.与显色剂的灵敏度无关

简答题

1.简述薄层色谱的操作步骤。

2.简述薄层色谱中,影响Rf值的因素。 3.什么是边缘效应?如何克服?

4.简述薄层色谱定性的依据与方法。 5.薄层色谱的显色方法有哪些?

计算题

1.已知化合物A在薄层板上从样品原点迁移7.6cm,溶剂前沿距原点16.2cm,(1)计算化合物A的Rf值。(2)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距14.3cm,化合物A的斑点应在此薄层板上何处?

2.有两种性质相似的组分A与B,共存于同一溶液中,它们的比移值分别为0.45与0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm,问滤纸应截取多长?

讨论题

在液相柱色谱中,如何根据待分离的样品选择固定相和流动相。

思考题

经典液相柱色谱和薄层色谱作为两种分析方法有什么联系和区别。

气相色谱法作业题

第一节 色谱基本原理 第二节 气相色谱法概述 第三节 气相色谱仪

第四节 气相色谱的固定相和流动相 第五节 气相色谱分离条件的选择 第六节 定性与定量分析

第一节 色谱基本原理 填空题

1.气相色谱理论主要有 理论和 理论,前者解释了 等问题,后者解释了 。 2.Van Deemter方程中A项为 ,B/u项为 ,Cu项为________。 选择题

1. 气相色谱中,用于衡量柱效的参数是() A.保留时间 B.保留体积 C.理论塔板数 D.分配系数

2.下列因素对理论塔板高度没有影响的是() A.组分扩散系数 B.填充物粒度 C.载气流速

D.载气种类 E.柱长

3.载体填充的均匀程度主要影响() A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 E.以上均不是 计算题

一气相色谱柱长3米,以空气测得tM为20秒,某组分tR为2分50秒其半峰宽为2.00mm,纸速为600mm/小时,求理论塔板数N,及有效塔板高度。

第二节 气相色谱法概述

选择题

对于气相色谱,下列说法中错误的是() A.适于易挥发的样品 B.适于易热稳定性的样品 C.选择性好 D.灵敏度高

E.适于分析有机物,大多数无机物及生物制品 简答题

简述气相色谱法的特点

第三节 气相色谱仪 填空题

1.气相色谱中起分离作用的部件是 。 气相色谱的流动相为 。

2.氢焰离子化检测器属于 型检测器。 简答题

1.简述气相色谱仪的组成。

2.简述气相色谱法常用的检测器类型。

第四节 气相色谱的固定相和流动相 简答题

1.气液色谱对固定液有什么要求? 2.简述气相色谱中如何选择固定液。

第五节 气相色谱分离条件的选择 1.色谱柱温度升高的结果是() A.组分在固定液中的保留变大 B.两组分的相对保留值不变 C.组分的保留体积变小 D.易形成前延峰

2.气相色谱中,在保证能够良好分离的前提下,应尽量使用低温,以下不属于使用低温的原因的是() A.低温可以增大保留 B.低温可以延长柱寿命 C.低温可以减小选择性

D.低温减小纵向扩散

3.GC中,色谱柱使用的下限温度取决于() A.试样中沸点最高组分的沸点 B.试样中沸点最低组分的沸点 C.试样中各组分的沸点平均值 D.固定液的沸点 E.固定液的熔点 简答题

在气相色谱中应该如何选择载气流速和柱温。

第六节 定性与定量分析 填空题

1.气相色谱定量的方法有 、 、 、 。 2.色谱归一化法定量的前提是 。 选择题

1.气相色谱中,用于定性的参数是() A.保留时间 B.死时间 C.峰高 D.半峰宽

2.气相色谱定量分析中所用校正因子的作用: A. 校正测定中的系统误差 B.校正保留时间的测定误差

C.校正响应值,使之真正反映物质的含量 D.校正测定另过程中的偶然误差 E.校正峰面积的测量误差 3. 内标法定量的优点() A.不需要校正因子 B.对进样量要求不严 C.样品配置简单 D.适合微量组分的分析 简答题

1.气相色谱中内标物如何选择。

2.简述气相色谱定性分析有哪些方法,各有何特点? 计算题

1.用内标法测定冰醋酸的含水量,用分析纯的甲醇为内标物,重0.4896g,冰醋酸重52.16g,从色谱图上测得水峰高为16.30cm,半峰宽为0.159cm,甲醇峰高为14.40cm,半峰宽为0.239cm。已知,用峰高表示的相对重量校正因子f水=0.224,f甲醇=0.340;用峰面积表示的2.分析乙苯及二甲苯三个异构体的样品,用归一化法定量结果如下: 组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积A 120 75 140 105

重量校正因子 f 0.97 1.00 0.96 0.98 求各组分百分含量。 讨论题

说明氢焰、热导及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器,他们的优缺点及应用范围。 思考题

柱效和选择性对分离度有什么影响。

高效液相色谱法作业题

第一节 概述

第二节 高效液相色谱仪 第三节 定性与定量分析

第一节 概述 简答

1.简述高效液相色谱法的特点

2.比较高效液相色谱法与经典液相色谱法和气相色谱法的异同点。

第二节 高效液相色谱仪 选择题

1. 关于液相色谱流动相的叙述正确的是() A. 靠输液泵压力驱动 B. 靠重力驱动 C. 靠钢瓶压力驱动

D. 以上说法都不对

2.高效液相和经典液相的主要区别是() A.高温

B.高效 C.柱短

D.上样量 E.流动

3.HPLC与GC比较,可以忽略纵向扩散,主要原因是() A.柱前压力高 B.流速比GC快 C.流动相粘度大

D.柱温低

E.色谱柱较GC短

4.在高效液相色谱中,通用型的检测器是() A.紫外检测器 B.荧光检测器 C.示差检测器

D.电导检测器 E.二极管阵列检测器

5.HPLC中色谱柱常采用() A.直型柱

B.螺旋柱 C.U型柱

D.玻璃螺旋柱 E.以上均可

简答题

1.简述高效液相色谱仪的组成及各部件的作用。 2.举出三种常见的液相色谱检测器。

3.什么是梯度洗脱,它与GC的程序升温有何异同。

第三节 定性与定量分析 选择题

1.液相色谱中用于定性的参数为()

A.保留时间 B.基线宽度 C.峰高 D.峰面积 E.分配比

2.液相色谱中最常用的定量方法是() A.内标法 B.内标对比法 C.外标法 D. 归一化法 计算题

1.一个含药根碱,黄连碱和小檗碱的生物碱样品质,以HPLC法测其合量,测得三个色谱峰面积分别为2.67 ,3.26 和3.54cm2,现准确称等重量的药根碱,黄连碱和小檗碱对照品与样品同样方法配成溶液后,在相同色谱条件下进样得三个色谱峰面积分别为3.00,2.86和4.20cm2,计算样品中三组分的相对含量。

2.在ODS柱上分离乙酰水扬酸和水扬酸混合物,结果乙酰水扬酸的保留时间7.42min,水扬酸保留时间8.92min,两峰的峰宽分别0.87和0.91min,问此分离高度是否适于定量分析。

讨论题

1.简述影响高效液相色谱法色谱峰展宽的主要因素和改善方法。 2.反相HPLC的分离条件如何选择。 思考题

如何根据不同的分析样品选择高效液相色谱的固定相和流动相。

核磁共振波谱法

讲授内容

第一节. 概述 第二节. 基本原理 第三节. 化学位移

第四节. 自旋偶合和自旋系统 第五节. 核磁共振仪和实验方法 第六节. 氢谱的解析方法 第七节. 碳谱简介

第一节. 概述

第二节. 基本原理

填空题

1. 原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的,Ⅰ为 的核才有自旋,为磁场性核。 2. 进行核磁共振实验时,样品要置于磁场中,是因为 。

3. 对质子(?=2.675×108 T-1·s-1)来说,仪器的磁场强度如为1.4092T,则激发用的射频频率为 。 选择题

1. 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种?

142831331A.N B.Si C.P D.S E.H

2. 下述核中自旋量子数I=1/2的核是

161921412A.O B.F C.H D.N E.C

1

3. H核在外磁场中自旋取向数为

A.0 B.1 C.2 D.3 E.4

4. 若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时,则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能量:

A.不发生变化 B.逐渐变小 C.逐渐变大 D.不变或逐渐变小 E.不变或逐渐变大 简答题

1. 试述产生核磁共振的条件是什么?

2. 一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态?各种能态的磁量子数取值为多少?

3. 哪些类型的核具有核磁共振现象?目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核磁共振? 4. 为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失?而UV与IR吸收光谱法则不消失。 计算题

113

1. 试计算在1.9406T的磁场中,H、C的共振频率。

o13

2. 试计算在25C时,处在2.4T磁场中C高能态核与低能态核数目的比例。

第三节. 化学位移

填空题

1. 有A,B,C三种质子,它们的共振磁场大小顺序为BA>BB>BC,则其化学位移δ的大小顺序为 。 2. 有A,B,C三种质子,它们的屏蔽常数大小顺序为ζA>ζB>ζC,试推测其共振磁场B的大小顺序为 。 3. 在化合物CH3X中,随着卤原子X的电负性增加,质子共振信号将向 磁场强度方向位移。 选择题

1. 不影响化学位移值的因素是:

A.核磁共振仪的磁场强度 B.核外电子云密度 C.磁的各向异性效应 D.所采用的内标试剂 E.使用的溶剂

2. 在下列化合物中,质子化学位移(ppm)最大者为:

A.CH3Br B.CH4 C.CH3OH D.CH3I E.CH3F

3. CH3X中随X电负性增大,H核信号:

A. 向高场位移,共振频率增加 B. 向高场位移,共振频率降低 C. 向低场位移,共振频率增加 D. 向低场位移,共振频率降低 E. 变化无规律

4. 在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用,以下几种说法正确的是:

A.质子周围电子云密度越大,则屏蔽作用越小 B.屏蔽作用与质子周围的电子云密度无关 C.屏蔽越小,共振磁场越高 D.屏蔽越大,共振频率越高 E.屏蔽越大,化学位移δ越小

5. 抗磁屏蔽效应和顺磁屏蔽效应对化学位移有重要贡献,结果是:

A.抗磁屏蔽使质子去屏蔽,顺磁屏蔽使质子屏蔽

B.抗磁屏蔽使质子的共振信号向低场位移,顺磁屏蔽使质子的共振信号向高场位移 C.抗磁屏蔽使质子的δ值增大,顺磁屏蔽使质子的δ值减小

D.抗磁屏蔽使质子的δ值减小,即产生高场位移;顺磁屏蔽使质子的δ值增大,即产生低场位移 E.抗磁屏蔽和顺磁场屏蔽均使质子去屏蔽

6. 乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小?其原因是什么?

A.大,因为磁的各向异性效应,使乙烯质子处在屏蔽区,乙炔质子处在去屏蔽区;

B.大,因为磁的各向异性效应,使乙烯质子处在去屏蔽区,乙炔质子处在屏蔽区; C.小,因为磁的各向异性效应,使乙烯质子处在去屏蔽区,乙炔质子处在屏蔽区; D.小,因为磁的各向异性效应,使乙烯质子处在屏蔽区,乙炔质子处在去屏蔽区。

E.小,因为磁的各向异性效应,使乙烯和乙炔质子均处在屏蔽区,且乙炔质子由于外层电子云密度大,受屏蔽作用大。

7. 在下列化合物中,用字母标出的4种质子,它们的化学位移(δ)从大到小的顺序如何?

A.a b c d B.b a d c C.c d a b D.d c b a E.d c a b

8. 对于羟基的化学位移,以下几种说法正确的是:

A.酚羟基的δ值随溶液浓度而变 B.浓度越大,δ值越大 C.浓度越大,δ值越小

D.邻羟基苯乙酮的羟基δ值也随溶液的浓度改变而明显改变 E.氢谱图上没有羟基信号

1

9. 用CCl4作溶剂测定乙醇的H NMR谱,随稀释度的增大,OH质子化学位移向高场移动,这与何种因素有关?

A.电负性 B.氢键 C.磁各向异性 D.范德华效应 E.质子交换

10. 化合物中带标志质子的化学位移归属正确的应为:

A.δB.δC.δD.δE.δ简答题

1. 为什么用δ值表示峰位,而不用共振频率的绝对值表示?

2. 为什么NMR谱左端高场相当于低频,右端低场相当于高频?而Larmor公式说明核进动频率υ∝B,两者是否矛

盾,如何统一。

3. 为什么乙烯质子的化学位移比乙炔质子大?

4. 使用60.0MHz NMR仪时,TMS的吸收与化合物中某质子之间的频率差为180Hz。如果使用40.0MHz的NMR仪,

它们之间的频率差将是多少? 5. 在1,5-亚甲基环戊烯中的α与β氢的化学位移分别为-0.17与0.83,试绘出烯键的正负屏蔽区,说明其原因。

第四节. 自旋偶合和自旋系统

填空题

1. 预测下面化合物在1H NMR谱上将出现的信号数目:乙烷(CH3CH3) 组, CH3CHBrCH2Br 组,

CH3CH=CHCOCH3 组。

2. 影响质子化学位移的诱导效应是通过 起作用,而磁场各向异性效应是通过 起作用。

a在1.5~2.0ppm,δb和δc在1.8~3ppm,δd在9~10ppm a在1.5~2.0ppm,δb和δc在5.5~7.5ppm,δd在10~15ppm a在0~1ppm,δb和δc在5.5~7.5ppm,δd在9~10ppm a在1.5~2.0ppm,δb和δc在5.5~7.5ppm,δd在9~10ppm a在1.5~2.0ppm,δb和δc在4.5~5.5ppm,δd在9~10ppm

3. 位于双键平面上的质子是处于 区,δ向 磁场位移,处于苯环平面上下方的质子是处于 区,δ向 磁

场方向位移。

4. 化合物的分子式为C4H10,1H NMR谱上只有A和B两个信号,积分高度分别为6.8cm和10.2cm,则对应的质

子数目A有 个、B有 个。

5. 自旋偶合是经过 传递的。在饱和烃类化合物中,自旋偶合效应只能传递 个单键。彼此相互偶合的质子,其 相等。

6. 一种烃类化合物,其中某一质子的信号分裂为三重峰,面积比为1:2:1,则与之偶合的质子数目是 个。 7. 预测CH3CH2CH2NO2的一级图谱中,CH3质子将裂分为 重峰,与硝基相邻的CH2质子将裂分为 重峰。 选择题

1

1. 化合物分子式为C6H12O2,H NMR谱上出现四个单峰,则化合物最有可能是:

A.(CH3)3CCOOCH3 B.(CH3)2CHCOOCH2CH3 C.CH3CH2COOCH2CH2CH3 D. CH3CH2CH2COOCH2CH3

E.

2. 化合物CH3(A)CH2COOCH2CH2CH3的A质子在1HNMR谱上会出现:

A.双峰 B.三重峰 C.四重峰 D.五重峰 E.十二重峰

3. 有关二面角对J值的影响的叙述正确的是:

3

A. 随二面角增大,J值增大

3

B. 随二面角减小,J值增大

C. 二面角为0°及180°,J值最小,为90°时,3J值最大

D. 二面角为0°及180°时, J值最大,为90°时,3J值趋向于0

3

E. 二面角对J值的影响无规律可循

1

4. 化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2,在H NMR谱图上,有几组峰?从高场到低场各组峰的面积比为多少?

A. 五组峰,6:1:2:1:6 B. 三组峰,1:6:1 C. 三组峰,6:1:1 D. 四组峰,3:3:1:1 E. 四组峰,3:1: 1:3

1

5. 考虑2-丙醇CH3CH(OH)CH3的H NMR谱,若醇质子存在快速化学交换,当仪器的分辨率足够时,则下列哪一种

预言是正确的?

A.甲基质子是单峰,次甲基质子是七重峰,醇质子是单峰; B.甲基质子是二重峰,次甲基质子是七重峰,醇质子是单峰; C.甲基质子是四重峰,次甲基质子是十四重峰,醇质子是单峰; D.甲基质子是四重峰,次甲基质子是十四重峰,醇质子是二重峰。 E.甲基质子是二重峰,次甲基质子是十四重峰,醇质子是二重峰。

6. 影响偶合常数的主要因素是:

A.浓度 B.键角 C.核磁共振仪的磁场强度 D.温度 E.溶剂

7. 下列系统中,哪种质子和其它原子之间能观察到自旋裂分现象:

A.O─H B.Cl─H C.Br─H D.I─H E.F─H

3

8. 在某化合物中,a、b二质子的化学位移分别值为3.80ppm和3.72ppm,它们之间的偶合常数为10.0Hz;c、d

二质子的化学位移值分别为3.25ppm和2.74ppm,它们之间的偶合常数为12.0Hz。若振荡器为60MHz,则这两对质子分别为:

A.AX和AB系统 B.AB和AX系统 C.AX和AX系统 D.AB和AB系统 E.A和AB系统

9. 在核磁共振法中,化合物(CH3)2 CHCH2CH(CH3)2的峰面积比(从高场至低场)为:

A.6:1:2:1:6 B.1:6:1 C.1:1:6 D.6:1:1 E.2:2:6:6

10. 某化合物中三种质子相互偶合构成AMX系统JAM=10Hz,JMX=4Hz,JAX=0Hz,它们的峰型应为:

A.A为3重峰,M为3重峰,X为3重峰 B.A为单峰,M为6重峰,X为3重峰 C.A为3重峰,M为6重峰,X为3重峰 D.A为2重峰,M为4重峰,X为2重峰 E.A为2重峰,M为3重峰,X为3重峰

11. 中质子的峰形:

A.均为三重峰 B.均为六重峰

C.a及f质子为三重峰,其余质子为六重峰 D. a、c、d、f质子为三重峰

E. a及f质子为三重峰,其余质子为二重峰

1

12. 对下图化合物的H NMR谱,以下几种预测正确的是:

A.只有两个信号 B.两个CH2相互偶合都裂分为三重峰

C.δCH3>δCH2 D.四个信号,从高场到低场的信号面积比为3:3:2:2 E.所有信号δ值都超过3ppm 简答题

1. 试指出化合物CH3CH2Br的氢谱图出现几组氢信号?哪组氢信号在低场,其分裂为几重峰?

2. 什么是自旋偶合与自旋分裂?单取代苯的取代基为烷基时,苯环上的芳氢(5个)为单峰,为什么?若取代基

为极性基团(如卤素、-NH、-OH等),苯环的芳氢变为多重峰,说明原因。 3. 峰裂距是否是偶合常数?偶合常数能提供什么结构信息? 4. 什么是狭义与广义的n+1律? 5. ABC与AMX系统有什么区别?

6. 什么是化学全同和磁全同?试举例说明。

按照一级图谱的偶合裂分规律,预测下列化合物的NMR图(包括化学位移大约值、裂分峰数及强度比、各组峰的相对积分面积)⑴C2H5OC2H5; ⑵CH3COCH2CH3 ⑶CH3CH2CHO; ⑷CH3CH2COOH

1

7. Ficst's酸的钠盐在D2O溶液的H NMR中发现两个相等高度的峰,试述其属于下列何种结构?

第五节. 核磁共振仪和实验方法

简答题

1. 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪在原理上与连续波核磁共振波谱仪有什么不同?它有哪些优点? 2. 核磁共振波谱法常用的样品溶剂的要求及常用的溶剂。

第六节. 氢谱的解析方法

填空题

1. 分子式为C2H6O的两个化合物,在1H NMR谱上出现单峰的是 ,出现三组信号的是 。 选择题

1

1. 某化合物分子式为C5H8O4,H NMR谱如下。该化合物最可能为下列的哪一种?

A.

B.

C. D.

E. 计算题

3. 一个烃试样显示出在δ1.0至5.5间的NMR谱带,用二苯甲酮作为内标,显示在δ6至7间的NMR谱带。0.8023g

二苯甲酮和0.3050g试样的相对积分值为228和184单位。试计算试样中氢的百分含量。 解析题 1.

未知物的分子式为C10H12O2,核磁共振图谱(300MHz,CDCl3)如图所示。请进行波谱解析,给出未知物的分子结构。

2. 已知未知物的分子式为C4H10O,核磁共振图谱如图所示,进行波谱解析,给出未知物的分子结构。

3. 已知未知物的分子式为C10H10Br2O,核磁共振谱如图所示,给出未知物的分子结构及自旋系统。

4. 有一芳香酯C10H12O3样品,其谱图如图,试确定其结构。

1

5. 图示为化学式C4H8O2的化合物H NMR,试分析其结构。

6. 某化合物的化学式为C9H13N,其H NMR谱如图所示,试推断其结构。

1

思考题 1

H NMR谱图可为有机化合物的结构解析提供哪些信息?

第七节. 碳谱简介

简答题

1. 碳谱能提供哪些信息?

131

2. C-NMR谱比较H-NMR谱有什么优点?

3. 为什么碳谱的灵敏度约相当于H谱的1/5800? 讨论题

核磁共振波谱法与紫外-可见分光光度法、红外光谱法的异同。

质谱法

讲授内容

第一节. 概述

第二节. 质谱仪的构造和性能指标 第三节. 离子类型及裂解类型 第四节. 分子式的确定

第五节. 有机化合物的质谱特点 第六节. 谱图解析方法与示例

第一节. 概述

选择题

1. 分子量的确定可用下面哪个方法

A.质谱法 B.核磁共振波谱法 C.红外分光光度法 D.紫外可见分光光度法

第二节. 质谱仪的构造和性能指标

选择题

1. 下面属于硬电离方式的电离源是

A.EI B.FAB C.CI D.FD

简答题

1. 质谱仪由哪几部分组成?各部分的作用是什么?(画出质谱仪的方框示意图) 2. 离子源的作用是什么?试述3-4种常见离子源的适用样品范围及所得质谱图特点 3. 说明质谱图的横纵坐标分别是什么?

4. 四级杆质谱仪与磁质谱仪的主要差别是什么?它有哪些优缺点?

5. 什么叫拟分子离子峰(quasi-molecular ions)?哪些离子源易得到拟分子离子? 6. 高分辨率质谱仪与低分辨质谱仪相比较,它的优缺点是什么?

第三节. 离子类型及裂解类型

选择题

1. 指出下列的哪种说法是正确的?

A.质荷比最大的峰为分子离子峰; B.强度最大的峰是分子离子峰; C.质荷比第二大的峰为分子离子峰; D.上述三种说法均不正确。

2. 含C、H和N的有机化合物的分子离子m/z值的规则是:

A.偶数N原子数形成偶数m/z值,奇数N原子形成奇数m/z值 B.偶数N原子数形成奇数m/z值,奇数N原子形成偶数m/z值 C.不管N原子数的奇偶都形成偶数m/z值 D.不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z值

3. 氯甲烷(CH3Cl)预期的分子离子峰的同位素峰面积比(M:M+2)为:

A.1:1 B.3:1 C.2:1 D.3:2 E.1:3

4. 某母离子电离室中断裂生成质量105质量单位的子离子。该母离子在飞行过程中生成的相应子离子的质量是多

少:

A.由飞行时间决定 B.<120 C.105 D.>105

5. 含杂原子的化合物(醇、醚、胺、硫醇、硫醚)和羰基的化合物(酯、醛、酮)的质谱行为:

A.完全相同,都以α裂解为主 B.完全相同,都以β裂解为主

C.完全不同,含杂原子的化合物以α裂解为主,含羰基的化合物以β裂解为主 D.完全不同,含杂原子的化合物以β裂解为主,含羰基的化合物以α裂解为主

6. 单取代芳香化合物的分子离子发生麦氏重排生成重拍离子的同时,消除:

A.中性游离基 B.中性分子 C.游离基正离子 D.碎片离子

7. 在质谱解析中亚稳离子是阐明裂解过程的重要依据,亚稳离子可以这样定义:

A.在离子化室中生成的离子m 离开离子化室后,立即被加速电场加速,完整到达检测器,记录下的质荷比为m ,此即亚稳离子

B.在离子化室中生成的离子m 就地裂解,生成新离子m 和一中性碎片,m 离开离子化室后,立即被加速电场加速,完整到达检测器,记录下的质荷比为m ,此即亚稳离子 C.在离子化室中生成的离子通称亚稳离子

D.在离子化室中生成的离子m 被加速电场加速并飞向检测器,飞行途中裂解成离子m 和一中性碎片,m 的能量被中性碎片带走一部分,m不能继承的全部能量,此m 即为亚稳离子 填空题

1. C5H10Cl2的分子离子的同位素峰有 个小峰,按质荷比由低到高的顺序,每个小峰的强度比为 2. 分子离子峰m/z142烃的分子式为 ,该化合物的M+1:M峰强度比约为 。 简答题

1. 什么是氮规则?

2. 下列化合物的分子离子的+·的标示位置

3. 如何提高和获得分子离子峰?

4. 在质谱分析中,较常见的离子裂解方式有哪几种?并用通式表示裂解过程。

第四节. 分子式的确定

填空题

1. 质谱法确定分子式的方法通常有 、 。

2. 某一含有卤素的碳氢化合物Mw=142,M+1峰强度为M的1.1%,该化合物的可能结构式

为 。 思考题

1. 分子离子对应的同位素峰组中各个小峰的强度比是由什么决定?M+1:M的强度比可以用什么公式计算?

第五节. 有机化合物的质谱特点

填空题

1. 苯环的分子离子峰 (强或弱),醇的分子离子离子峰一般较 (强或弱)。 选择题

1. 已知化合物的化学式为C8H10,在质谱图上有一个m/z为91的强峰,则该化合物应是下列四种的哪一种?

A.

B. B.

C. C.

D. D.

2. 某化合物化学式为C4H10O2,在质谱图上有如下主要离子峰: 该化合物为如下哪一种?

m/z 71 59 43 31 相对丰度 55% 25% 100% 43%

A. 丁酸甲酯 B. 丙酸乙酯 C. 乙酸丙酯 D. 甲酸丁酯 简答题

1. 解释下列化合物质谱中所列离子的可能断裂途径

(1) 丁酸甲酯质谱中的m/z43、59、71、74; (2) 乙基苯质谱中的m/z91、92;

(3) 庚酮-4质谱中的m/z43、71、86; (4) 三乙胺质谱中的m/z30、58、86。 讨论题

1. 不同类型有机化合物的质谱图特征?

第六节. 谱图解析方法与示例

解析题

1. 化合物白氨酸(结构如下)的质谱如下图所示,说出主要峰的归属及裂解过程。

2. 一化合物质谱图如下,试推测此化合物结构。

3. 某化合物C4H8O的质谱图如下,试推断其结构,并写出主要碎片离子的断裂过程。

4. 某化合物为C8H8O的质谱图如下,试推断其结构,并写出主要碎片离子的断裂过程

5. 某一液体化合物C4H8O2,b.p 163℃,质谱数据如下图所示,试推断其结构。

6. 某一液体化合物C5H12O,b.p 138℃,质谱数据如下图所示,试推断其结构

思考题

1. 在确定有机化合物结构的过程中,质谱主要提供什么信息?

1、某化合物C4H8O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):

2、某化合物C5H10O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(300MHz, CDCl3):

3、某化合物C6H12O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):

4、某化合物C9H12O,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1、某化合物C4H8O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):

2、某化合物C5H10O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(300MHz, CDCl3):

3、某化合物C6H12O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):

4、某化合物C9H12O,各谱数据如下,试推断此化合物的结构,并写出推导过程。

MS:

IR:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):

1、某化合物C4H8O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结

构,并写出推导过程。

MS: IR:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):

2、某化合物C5H10O2,各谱数据如下,试推断此化合物的结

构,并写出推导过程。

MS:

1

H NMR(90MHz, CDCl3):