取水样50ml(改为10ml)于150ml锥形瓶中，放入1mm长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，pH小于3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺1ml，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗琳2ml。用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度。 5、 分析结果的计算

X=A×1000×Vw

式中：Vw——水样体积

A——分光光度计读出的铁的含量。

七、正磷和总磷的测定 1、 主要内容

本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 2、 原理

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3、 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸（H2SO4）1+1 3.2 硫酸（H2SO4）1+35

3.3 过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 3.4 抗坏血酸20g/L

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸， 用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 3.5 钼酸铵26g/L溶液

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。

3-3.6 磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO4

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3-3.7 磷标准溶液1mL含有0.02mgPO4

3-取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4、 仪器

分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。 5、 测定步骤

工作曲线的绘制，分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，

3-8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL

水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用10mm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵

3-坐标，相对应的PO4量（ug）为横坐标绘制工作曲线。 (一) 总磷含量的测定

从试样中取10.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加入1.0mL1+35硫酸溶液、5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用10mm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 6、 结果计算

3-以mg/L表示的试样中，总磷（以PO4计）含量X=m3/V3 mg/L

3-式中m3——从工作曲线上查得的以μg表示的PO4量； V3——移取试验溶液的体积，mL 7、 允许差

两次平行测定结果之差应符合表的规定，取算求平均值为测定结果。

两次平行测定结果的允许差 总磷含量/（mg/L） ﹤10.00 ﹥10.00 (二) 正磷的测定

从试样中取10ml（改为5.00mL）试验溶液于50mL比色管中，加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用10mm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。所用标准曲线的常数与总磷的测定时相同。两次平行测定结果之差不大于0.3mg/L，取算术平均值为测定的结果。

八、氯离子的测定

本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。 1、 方法提要

本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀 。 2、试剂

2.1 铬酸钾：5%溶液 2.2 硝酸银 3、准备工作

3.1 硝酸银标准溶液

3.1.1 配制方法：取分析纯硝酸银置于105摄氏度烘箱内烘1小时，冷却后称取2.5g左右放在烧杯内，加水使之溶解，并稀释至1L，置棕色瓶中，此溶液的浓度为0.01410mol/L,待标定。 3.1.2 标定方法

允许差（mg/L） ﹤0.50 ﹤1.00 移取0.01410mol/L（取1ML含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10.0ml于250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水，加1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辩认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做100ml蒸馏水空白试验，浓度计算如下：

M?M1?V1

V?V0式中： M——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; M1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; V1——氯化钠标准溶液吸取量，mL； V——硝酸银溶液消耗体积，mL；

V0——空白试验，硝酸银溶液消耗体积，mL； 4、 试验步骤

4.1 取25ml样于250ml碘量瓶中，加入一滴管铬酸钾试剂，用0.01mol/l的AgNO3滴至黄中带红。 4.2 计算公式：

氯离子的含量X（mg/L），按下式计算：

X?V?C?35.45?103

25 式中： V——硝酸银溶液消耗体积，mL C——硝酸银浓度，mol/L； 35.45——氯原子量；

25——水样体积。