高级食品检验工复习题

况选用。如：

（1）称取重铬酸钾50g，溶于100ml水中，再慢慢边加边搅动地加入浓硫酸（工业用）400ml，若中途温度过高，则暂停待稍冷后再加。冷却后即可使用。

（2）称取重铬酸钾5g，加水5ml，搅拌，使其溶解，慢慢加入浓硫酸（工业用）100ml。待冷却后即可使用。 铬酸洗液具有强烈的腐蚀性。皮肤、衣物等要避免与之接触。洗液应保存在密闭容器中，以防吸水。良好的洗液应呈褐红色，如溶液变成黑绿色表示已失效，无氧化能力，应更换。

2：10%～20%尿素溶液，是蛋白质的良好溶剂，用以洗涤盛过血液等含蛋白质的器皿。 3：硝酸洗涤液 用水和浓硝酸按1∶1配成的硝酸溶液，可用以洗涤二氧化碳测定仪等。 六：实验室常用仪器的使用

（一）：电动离心机 离心机是利用离心力把溶液中比重不同的物质或将固体和液体分离开的仪器。类型很多，有低速、高速、超速之分。一般实验室中常用低速离心机，最高速度为4000r/min。分为小型台式和落地式两种。基本操作如下：

1：使用前先检查离心管外套管，应完整不漏，底部应有皮垫。

2：将待；离心溶液转移到合适的离心管内。盛量以不超过离心管的2/3为宜。再将离心管放入外套管内。 3：将装有离心管的套管成对地放在已经平衡好的台秤上平衡，若不平衡，可在离心管与套管之间加水或调节离心管内容物的量使之达到平衡。

每次离心时一定要严格执行此平衡操作。否则不能放入离心机内离心。因为若不平衡，离心时将损伤离心机的轴以至造成严重事故。应十分警惕。

4：将已平衡好的离心管和套管成对地按对称方向放入离心机中，并取出不用的空套管，盖上离心机盖。 5：开动离心机前，应检查变速旋钮，看是否在“0”位置。再打开电源开关，并慢慢扭动变速旋钮，逐步增加速度。停止时，将旋钮慢慢回到“0”位置。待离心机自动停止后，才能打开离心机盖取出样品，绝对不能用手阻止离心机转动，以免发生事故。

6：用毕，倒去套管中的水。取出皮垫，并倒置套管使其干燥。 7：使用时还应该注意：

⑴在离心过程中，若听到特殊响声，应立即停止离心。若是玻璃离心管破碎，应更换新的，平衡后再行离心。 ⑵离心酸碱及腐蚀性溶液时，应避免洒落在套管内。若遇此情况应立即洗净，以免腐蚀套管。 ⑶离心机不宜连续使用时间过长，约40min后应休息约20min，以免过热。

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⑷离心机应定期检修。每年检查一次离心机内电动机的电刷与整流子磨损情况。若有损坏应更换。 （二）酸度计 酸度计是测定溶液pH的重要仪器。

1：原理 当把一玻璃电极浸入具有一定pH的溶液中时，即产生一电极电位。其值大小与溶液的氢离子浓度有直接关系。但是无法测定出单一电极的电位。所以只能有两个不同电位的电极组成一电池，测定出其电动势，也就是两极电位的差值。为此，人为地选择一个电极作为标准，与此电极的差值就是该电极的电极电位。

在酸度计中，采用甘汞电极作为参比（标准）电极，其电极电位不受被测溶液氢离子浓度的影响。另一电极是玻璃电极也称指示电极。它由特殊玻璃膜制成，玻璃膜 内装满一种电解质如0.1mol/L盐酸。当此玻璃浸入被测溶液时，因膜两边氢离子浓度不同，则产生相应的电极电位，在不同氢离子的溶液中，产生不同的电极电位。并与甘汞电极2组成电池，测定出电动势，即可根据测得的电动势计算出被测溶液的pH。

2：使用方法

⑴安装电极 甘汞电极要摘去两个皮帽并擦净再装；玻璃电极极易碰坏，为防止测定过程中与烧杯底碰撞。因此，安装时要装在略高于甘汞电极的位置。

⑵将“pH-mV”开关拨开到“pH”位置。打开电源，指示灯亮后预热5min。

⑶选用与被测溶液PH值近似的标准缓冲液，倒入小烧杯中并插入电极。溶液至少要淹没过玻膜球部1/2处。 ⑷调节“温度补偿器”使之与标准缓冲液温度相同（一般是将已配好贮存于冰箱的标准液取出后，平衡至室温）。

⑸根据标准缓冲液的PH，将量程拨至“0～7”或“7～14”。 ⑹旋转“零”点调节器，使指针指在PH7.0处。

⑺揿下“读数开关”，指针偏转，调节“定位读数”使指针恰好指在当时温度下标准溶液的PH处。重复此操作几次，直至读数值不变为止。并切勿再动“定位调节”的旋钮。

⑻取下标准缓冲液，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸片轻轻吸干。

⑼换上待测溶液，轻轻晃动几次，以便电极与溶液接触均匀。待测液的温度应与标准溶液一致。 ⑽揿下“读数开关”，指针所指的数值即为待测溶液的PH。重复此操作几次直至读数不变为止。 ⑾测毕。将电极洗净，玻璃电极浸泡入蒸馏水中保存备用；甘汞电极套上皮帽放入电极盒。 ⑿关闭电源。 4：注意事项

⑴玻璃电极初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡24h以上。用后浸泡于蒸馏水中以供随时可用。

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⑵玻璃电极易损坏。使用时避免碰撞或用力推擦。玻璃电极不应与强酸、碱接触太久，应尽快操作，用毕迅速以水洗净。

⑶甘汞电极内KCL溶液应保持饱和状态（即有少许结晶出现），液柱要接触电极丝。每次用后要及时套上两个皮帽，以免挥发干使用时不能在水中浸泡时间过长，以防KCL稀释。

实验的准确度与精密度

在生物化学分析工作中，无论怎样谨慎地操作，测定结果总会产生误差，因此，掌握精确度与精密度实验，是进行分析工作的基础。

一：实验误差

在实际的分析工作中，由于仪器的性能，实验的技巧以及化学反应是否完全等原因，使测得的结果往往不是客观的真实值，只能是与真实值接近，所以称测得值为近似值。

测得的近似值与真实值之间的差别称为误差。近似值比真实值大时误差为正，比真实值小时误差为负。表示误差的方法有绝对误差和相对误差。

1：绝对误差 测得值与真实值的差值称为绝对误差。以A表示真实值，a表示近似值，r表示绝对误差，则 r=a-A

如，滴定读数为20.24ml，而其真实体积为20.23ml，则绝对误差为：r=20.24-20.23=+0.01ml； 而另一滴定读数为2.033ml，其真实体积为2.023ml，其绝对误差为：r=2.033-2.023=+0.01ml。

两份测定的绝对误差均为0.01，但两份测定的体积相差10倍，可见r不能反映问题的全面，因此有另一种表示误差的方式。

2：相对误差 绝对误差占真实值的百分数为相对误差。相对误差用R表示，即： R（%）= a-A A ×100= r A ×100 如上例滴定读数的相对误差为：0.05%；0.5%。

由此可见，两份滴定读数的绝对误差虽然相等，但当用相对误差表示时，第一份滴定比第二份滴定的准确度大10倍。显然，当被测定的量较大时，R就越小，测定的准确度也就越高。所以应该用相对误差来表示分析结果的准确度。

二：系统误差与回收率实验

根据误差产生的原因和性质，可分为系统误差和偶然误差。

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高级食品检验工复习题 1：系统误差 系统误差是有分析过程中经常性的原因造成的，在每次测定中都比较稳定的重复出现，它与分析结果的准确度有关，主要产生的原因有：

⑴方法误差 由于分析方法本身所造成的，如容量分析中等当点与滴定终点不完全符合等。 ⑵仪器误差 由于仪器不够精密，或未进行校正所造成的。 ⑶试剂误差 试剂或蒸馏水不纯。

⑷操作误差 每个人对实验条件控制不同而造成，如不同造作者对滴定终点颜色变化的判断不同等。同时在操作中尚存在一些不可避免的损耗及污染，如奥氏吸管，用的再精心，也免不了有少量的样品沾壁而损耗，用滤纸滤过也是如此。

由于上述种种原因引起的系统误差，其特点是无论重复做多少次试验，都是经常反复出现，同真实数值之间的差距是比较一定的，并有相同的符号，（+）或（-）。为了检验系统误差的大小，衡量测定的准确度，常用回收率实验来表达。

2：回收率实验 回收率实验是在要测定的溶液中添加已知量的标准被测物，与待测的未知样品同时做平行测定，测得的添加标准物量与所添加的标准物量之比的百分率就称为回收率。

回收率（%）= （样品+标准物）测定值-样品测定值 添加标准物量 ×100 系统误差越大，回收率越低；回收率越接近100%，系统误差越小。

由于系统误差对分析结果的影响比较稳定，重复测定可以重复出现，因而可以设法减少或校正。 3：系统误差的减免或校正 为了减免系统误差常采用下列措施：

⑴仪器的校正 对所用的测量仪器（如砝码、容量仪器）进行校正，以减少误差。

⑵做空白实验 由于试剂中含有影响测定结果的杂质或侵蚀器皿等而发生误差，可用空白实验来校正。其方法是用空白样品（即不含被测物的试剂溶液）与被测样品在完全相同的条件下进行测定，最后将被测样品所得的测定值，减去空白实验的测得值，可以得到比较准确的结果。

⑶用回收率实验对测得值进行校正，按上述方法求出回收率之后，对测得值可用下式进行校正： 被测样品的实际含量= 样品的分析结果（含量） 回收率

应该指出，由于真实值是无法知道的，因此在实际工作中无法求出真正的准确度，只得用精密度来评价分析的结果。

三：偶然误差与精密度

1：偶然误差 偶然误差是指在某项测定中由于偶然的一些因素引起的误差，这些因素时隐时现，如仪器的

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