3.5.5 钠标准使用溶液I，含钠100.00mg／L：吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。 3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg／L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。

4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。

4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。

4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。

4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。

4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。

5 采样和样品

水样在采集后，应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。

6 分析步骤

6.1 试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2～10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。 6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。 6.2.2 钠校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。 6.3 仪器的准备

将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。

注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。

当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min，以清洗雾化系统。

- 23 -

6.4 测量

在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。 6.5 空白试验

空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。 6.6 校准曲线的绘制

绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时，必须同时绘制校准曲线。

7 结果的表示

样品中钾或钠的浓度C(mg／L)以回归方程计算或按下式计算：

C＝f·C1

式中：f——稀释比

f＝试料体积／分取实验室样品体积，mL；

C1——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg／L。

8 精密度和准确度

对一个合成样品，其各组分浓度(以mg／L计)为：K，9.82；Na，46.55；Ca2，40.64；

＋

＋

＋

Mg2，8.39；C1，88.29；SO42，93.83；总碱度(以CaCO3计)77.68。使用766.5nm波长测

＋

－

－

定钾，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果。 8.1 重复性

在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50％；钠1.52％。 8.2 再现性

在五个实验室内，各进行六次测定，取得了30个分析结果，相对标准差为：钾2.27％；钠0.90％。 8.3 准确度

加标回收率置信范围为：钾99.60％±5.36％；钠100.13％±5.08％。相对误差为：钾－1.63％；钠＋0.58％。

9 备注

9.1 注意事项

钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器皿必须认真清洗。试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。 9.2 关于保存样品的器皿

样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染。

9.3 关于次灵敏线测定钾和钠。

- 24 -

对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg／L以内，钠为100mg／L以内。

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。 本标准主要起草人冯荣周。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

- 25 -

原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量

一、目的要求

(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理；

(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法； (3)掌握应用标准曲线法测定自来水中镁的含量。

二、基本原理

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基本成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象，如图8－2虚线所示，造成标准曲线弯曲原因有：

（1）当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原子相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线浓度座标轴 弯曲（向下）

（2）因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴 方向弯曲（向上）。

（3）空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲（向下）；

（4）由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。

三、实验试剂

1、金属镁或碳酸镁 均为优级纯 2、无水碳酸钙 优级纯

- 26 -