29 .圆盘旋光仪中半荫片能提高测量的准确度，为什么？ 30.如何判断被测物是左旋还是右旋？：
31.用溴的四氯化碳和高锰酸钾水溶液检验不饱和烃时，各有什么局限性和缺点？如果结合起来使用有何优点？
32.丙烯醇和苯酚均使溴 - 四氯化碳退色，如何区分它们？ 33.根据下列情况，能得到什么结论？
（ l ）某含卤化合物对高锰酸钾水溶液试验呈正性反应，但对硝酸银溶液试验呈负性反应； （ 2 ）某化合物在元素分析时含卤素，但对硝酸银醇溶液呈负性反应。
六、计算题
1 40.00 mL H2C2O4溶液, 需20.00 mL 0.2000 mol/L NaOH溶液才能完全中和, 而同样体积的H2C2O4溶液在酸性介质中要加20.00 mL KMnO4溶液才能完全反应, 此KMnO4溶液的浓度为多少？
2.用韦氏法测定豆油的碘值。称取一定量的试样，加10mL四氯化碳使试样溶解后，加25mL0.1mol/L ICL溶液，于室温暗处放置30min后，加碘化钾还原，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，同时进行空白试样。请回答下列各问： 1）如何配制0.1mol/L ICl溶液；
2）加入碘化钾后，用Na2S2O3标准滴定溶液滴定，用去0.00 mL标准溶液，说明什么问题？ 3）计算理论上空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积
4）若试样的碘值为120-140（g/100g），要求Icl过量1.5倍，试计算试样的称样量；
3．某试液显色用2.0cm吸收池测量时，τ＝50.0%。若用1.0cm或5.0cm吸收池量，A各为多少？（τ表示透光率）
4. 凯氏法测定氮的含量，称取试样1.050g,产生的NH3用H3BO3 吸收用甲基红作指示剂, 用HCl标准溶液(0.1002mol.L-1)滴定至终点,用去HCl标准溶液20.60mL,写出上述反应的方程，并求式样中氮的含量。(N=14.01)
5. 称取菜籽油0.2520g于干燥碘量瓶中，加10mL CCl4振荡溶解，溶解后加25.00mL韦氏液(ICl)，当反应完全后加入过量KI溶液,用0.1025 mol?L-1Na2S2O3标准溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液10.50mL。同样条件下作空白实验，消耗Na2S2O3标准溶液28.00mL。求该菜籽油的碘值。（M(I)=126.9
6. 测定某乙酸乙脂试样。精称试样0.9990g,加20mL中性乙醇溶解，用0.0200mol/L NaOH标准溶液滴定，消耗0.08mL。于上溶液中准确加入50.00mL 0.50mol/L KOH乙醇溶液，回流水解后，用0.5831mol/L HCl回滴，消耗体积为了24.25mL，空白试验消耗HCl标准溶液43.45mL,计算试样中游离乙酸含量？乙酸乙脂含量？酯值、皂化值和酸值？M(KOH)=56.11,M(CH3C00H)=60.05,M(CH3C00CH3)=88.11（10分） 7. 化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm，(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？
8.测定乙酸正丁酯试样，称取试样3.0012g，加入20mL中性乙醇溶解后，用0.0200 mol/L NaOH 标准滴定溶液滴定，消耗0.20mL。向上述溶液中准确加入50 mL1.0 mol/L KOH乙醇溶液回流水解后，用1.1210 mol/LHCl标准滴定溶液回滴，消耗体积为21.74mL，空白实验消耗盐酸标准滴定溶液44.60 mL，请回答
9
下列各问.
1)计算试样中乙酸正丁酯和游离酸含量 2）计算试样皂化值、酯值、酸值
3）计算水解时理论上需要0.5 mol/L KOH乙醇溶液的体积 12、指出下列各化合物属于哪个溶度组，并说明理由。
（ 1 ）乙酸乙酯 （ 2 ）苯乙醚 （ 3 ） β —苯酚 （ 4 ） (CH 3 ) 3 N?HCl （ 5 ）乙苯 （ 6 ） 2 ， 4 —二硝基苯酚 （ 7 ）邻苯二甲酸酐 （ 8 ）正十一醇 （ 9 ）蔗糖 （ 10 ）戊酸
13、试列出符合下列情况的化合物各两种，并写出其结构式： （ 1 ） 同时属于 B 与 A 1 组的两性化合物； （ 2 ） 同时属于 B 与 A 2 组的两性地合物； （ 3 ） 不含氧而属于 N 组的中性化合物； （ 4 ） 遇水发生分解的中性化合物；
（ 5 ） S 1 － A 1 组、 S 1 － A 2 组、 S 1 － N 组临界物。 14、试以溶解度的差别，区分下列各组化合物： （1） 乙醇和丙三醇 （2）? 乳糖和苯甲酸 （3） 苯甲酸和对甲苯酚 （4）? 丙酮和 a 一苯乙醇 （5）一戊烯和甲苯 （6）苯和苯胺
（7） 苯甲酸和邻氨基苯甲酸 （8）苯酚和苦味酸
16 ．用简单方法鉴别下列各组化合物： （ 1 ）丙醛、丙酮、丙醇和异丙醇； （ 2 ）戊醛、 2- 戊酮和苯甲醛； 16．试述伯、仲、叔醇的鉴别方法。
17 ．选择最佳方法，分别鉴定出下列各组化合物。 （ 1 ）乙酸乙酯、乙醇、苯甲醛、乙醚、丙酮、氯仿； （ 2 ）乙酸、乙酸酐、乙酰氯、氯化苄、甲酰胺、乙醛；
（ 3 ）乙醇、仲丁醇、苯胺、硝基苯、对氯苯甲醛、四氯化碳、丙酮； （ 4 ）对苯二酚、乙酰苯胺、苯甲酸、氯乙酸、苯磺酸、对氨基苯甲酸 18．下对化合物哪些遇三氯化铁水溶液能发生显色反应。 （ l ）甲苯酚 （ 2 ）硝基甲烷 （ 3 ） α - 萘酚
（ 4 ）乙酰丙酮 （ 5 ）水杨酸 （ 6 ） CH 3CONHOH （ 7 ）对硝基苯酚
19 ．用简单的方法区别下列各组化合物： （ 1 ）苯甲酸和肉桂酸 （ 2 ）乙酸和乙醇
20．羰基化合物如何检出？醛和酮如何鉴别？甲醛和其它醛如何区别？
21、克达尔法测定胺及其衍生物、硝基化合物、微量氮化物、其测定原理有何异同点？ 22、杜马法定氮为什么在二氧化碳气流中进行？在氧气中可否？
23、用克达尔法测定双氢氯噻嗪（C 7H 8O 4S 2N 3Cl，分子量297.75）中氮含量。称取试样0.2182g 消化后，定容于 250mL容量瓶，摇匀。吸取10.00mL进行蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.01005 mol? L -1 盐酸标准溶液滴定，消耗 8.76 mL ，空白试验消耗 0.05 mL 。求（ 1 ）试样中总氮量？（ 2 ）试样的百分含量？
10
24 、测定某含氮试样， 称取试样 2.000g消化蒸馏析出的氨用硼酸吸收后，用硫 酸标准溶液滴定，消耗 8.23 mL 。 另取纯硫酸铵 0.6100g加入过量氢氧化钠，蒸馏析出的氨，用硼酸吸收后，用同一硫 酸标准溶液滴定，消耗 20.00 mL 。 计算试样中 N%？M 硫酸铵=132.2 25、将一试样进行元素分析，所得数据如下：
碳氢分析 取样21.50mg，燃烧后称得水14.43mg，二氧化碳重60.78mg；克达尔法定氮 取样0.1978g消化后直接碱化蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.1015 mol? L -1 盐酸标准溶液滴定消耗 20.95 mL ，空白试验消耗 0.12 mL ；试根据以上结果写出化合物的经验式，若此化合物的分子量为 93 ± 0.5 ，试推测化合物的分子式，化合物的结构式。
26 、氧瓶 燃烧法测定卤素，燃烧分解产物是什么？若燃烧中只有氯元素，吸收液中是否需要加入过氧化氢，为什么？
27、汞量法测定卤离子与银量法相比，有何优越性？
28、氧瓶燃烧法测定对硝基氯苯中氯含量，在下列情况时，分析结果是偏低还是偏高？为什么？ （1）试样燃烧分解后，吸收液呈黄色；
（2）吸收液以溴酚蓝为指示剂调节酸度时，加入 2mL0.5mol? L -1 HNO 3，溶液已呈黄色； （3） 吸收液选用酚酞为指示剂调节酸度，用 0.2mol? L -1 HNO 3中和至无色； （ 4）滴定时未加乙醇；
（ 5）滴定所用硝酸汞标准溶液混浊并有絮状物。
29、氧瓶燃烧法当氯、溴共存或氯、碘共存时，如何分别测定各元素的含量？写出测定原理。 30、氧瓶燃烧分解后，用碘量法测定三碘甲烷中碘元素含量，在下列情况时，分析结果是偏低还是偏高？为什么？
（ 1）试样燃烧分解后，燃烧瓶中有棕色烟雾即打开瓶塞；
（ 2）分解吸收后的溶液用pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH值； （ 3）滴加溴水至溶液呈棕色后，立即滴加甲酸至溶液无色；
（ 4）用甲酸除去过量溴时，滴加甲基红指示剂，颜色立即退去，未继续加甲酸； （ 5）用硫代硫酸钠滴定时，过早加入淀粉指示剂；
31、测定对二氯苯含量，称取试样16.7mg，燃烧分解后，用0.01174 0mol? L -1 Hg(NO 3) 2标准溶液滴定，消耗9.58mL,空白消耗标准溶液0.04mL。计算（1）试样中Cl%；（2）对二氯苯%。 32．测定烯基有哪些方法，写出各法测定原理?
33．何谓油脂的碘值和溴值?用氯化碘加成法和碘—乙醇溶液法测定时各有哪些影响因素? 34．如何配制1L浓度为0.1mol? L -1 的氯化碘溶液 ?
35．用氯化碘加成法测定油脂碘值时，如何判断加入的ICl是否已过量?若试样的碘值为100—120，要求ICl过量1.5倍，测定时加入0.1mol?L -1 ICl 25.00mL，试计算试样的称样量。 38．伯醇，仲醇，叔醇，α-多羟醇，测定它们的含量有哪些方法？ 39．用乙酰化法测定乙醇时，如何知道加入的乙酰化试剂是否过量?如乙醇中或乙酰化剂中含有游离羧酸，对测定含量有无影响?如有影响，如何扣除?
40．纯的0.2000g季戊四醇试样，如要用乙酰化法测定，理论上应加密度1.08g?mL -1，含量为97％的乙酸酐多少毫升?如要过量20％，又应加多少毫升?
49、用中性亚硫酸钠法测定甲醛溶液含量。若此甲醛溶液浓度约为37％，密度约为1.1g?m问用浓度为0.5mol?L -l的HCl溶液滴定，应取多少亳升试样?若用NaHSO 3加成中和法测定时，取试样5mL，加入过量亚硫酸钠，问理论上应加0.100mol?L -l的硫酸溶液多少毫升? 50．下列试样的测定应选择何种分析方法：
(1)白酒中总醛(甲醛、乙醛、丙醛，丁醛和糠醛等)的测定 (2)丙酮中微量丙醛的测定 (3)甲醛中微量丙酮的测定
55、某酯的通式（CnHn +1COC 2H 5），测得皂化值为430，试求其分子式。
11
56、实验室有二瓶固体试剂，已无标签，但知道可能是柠檬酸、琥珀酸或酒石酸，今以碱滴定法测定此酸，称取第一瓶固体试样1.908g，第二瓶固体试样1.756g，各以水溶解后，定容为250.0mL，各移取57.00mL，用0.09802 mol?L -1的 NaOH标准溶液滴定，以酚酞做指示剂， 第一瓶试样消耗 26.68mL，第二瓶试样消耗28.98mL，试确定它们的名称及含量。（试样均为分析纯） 柠檬酸 C 5H 8O 7?H 2O M=210.14 酒石酸 C 4H 6O 6 M=150.09 琥珀酸 H 2C 4H 4O 4 M=118.09
58、测定某乙酸乙酯试样(1)精称试样0.9990g，加20mL中性乙醇溶解，用0.0200mol? L -1 NaOH标准溶液滴定，消耗0.08mL，(2)于上溶液中准确加入50.00mL0.50mol? L -1 KOH乙醇溶液，回流水解后，用0.5831mol? L -1 HCl回滴，消耗体积为24.25mL，空白试验消耗HCl标准溶液43.45mL，计算试样中游离乙酸含量?乙酸乙酯含量?酯值，皂化值和酸值? 60、斐林试剂由哪些试剂组成?各试剂起什么作用?
62．用斐林溶液直接滴定法测定还原糖时，滴定反应的条件是什么?为什么必须严格控制反应条件? 63、测定蔗糖含量得如下数据；
(1)以葡萄糖为基准标定斐林溶液：10.00mL斐林溶液，消耗标准糖液(0.5102g葡萄糖溶解后定容为250.0mL)25.20mL。
(2)试液配制：称取2.215g试样于100mL容量瓶中，加乙酸铅溶液10mL，用水稀释至刻度，溶液干过滤后，精取50．00mL于另一l00mL容量瓶中，加草酸-磷酸盐混合液1．5mL，用水稀释至刻度，溶液过滤后，精取50.00mL,于250mL容量瓶中，加酸水解并用碱中和后，用水稀释至刻度。 (3)测定：10.00mL斐林试剂，消耗试液28.32mL． 试计算蔗糖的含量 ? 68．测定扑热息痛试样：(1)测试样中对氨基酚含量，精称试样1．02g，加50mLl:1HCl及3gKBr，用0.1042 mol? L -1 NaN0 2标准溶液滴定，消耗标液0.06mL。(2)测扑热息痛含量：精称试样0.3102g，置锥形瓶中，加1:1HCl50mL，回流1小时后，冷至室温，加水50mL，3gKBr，用0.1042 mol? L -1 NaN0 2标液滴定，消耗标液19.62mL。回答下列问题，①对氨基酚对扑热息痛含量测定有何影响?②写出以上测定各步反应式③计算试样中对氨基酚和扑热息痛含量?
分子量：对氨基酚 M=109.12 扑热息痛M=151.17
69、 有机物中水份可用哪些方法测定 ?试述各法的测定原理及适用范围? 70．卡尔—费休试剂由哪些成分组成?各成分起什么作用? 71．如何配制水当量T=5mg?mL -1的卡尔—费休试剂lL?
72．卡尔一费休试剂的标定有哪些方法?你认为哪种方法较方便，滴定误差最小?
74．称取0.3415g水溶于无水甲醇使成50.00mL，吸取5.00mL，用卡尔一费休试剂滴定，消耗4.75mL，取原无水甲醇5.00mL，用同一标液滴定，消耗0.55mL，求(1)卡尔—费休试剂的水当量(g?mL -1)(2)水标准液的浓度(g?mL -1)
(3)无水甲醇含水百分率(g?100mL -1)? 77．如何分离下列各组混合物： (1)乙醚与乙醇，(2)乙醚与溴乙烷， (3)苯和苯酚， (4)苯和苯胺，
(5)丙醛和苯甲醛，(6)乙酸与乙酸乙酯， (7)丙三醇与丙醇，(8)正丁醇与二丙胺， (9)苯胺与N，N-二甲基苯胺
78．用流程图形式表明下列混合物的分离程序： （ 1）硝基苯、苯胺、苯酚、苯甲酸， （ 2）丙酮、苯甲醛、乙二胺，
12
（ 3）水溶性混合物，乙酸、乳酸、正丙醇的分离 84薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系？
87、混合液中存在A、B两种物质，用纸上层析分离法，它们的比移值分别为0.45和0.63，欲使分离后，斑点中心之间相隔2cm，问层析纸应裁多长为好？
88、某纸上层析分离中，以下各物质的比移值分别为：苯，0.5；苯胺，0.25；苯甲酸，0.03；苯酚，0.13,溶剂前缘移动25cm，求各物质在层析谱中的位置？
89、离子交换法测定酒石酸钾钠含量：称取试样5.1420g溶解后定容为250mL，量取25.00mL，注入H-型阳离子交换树脂中，交换完毕用水洗涤后，以酚酞作指示剂，用0.1024mol?L -1NaOH标准溶液滴定至呈粉色。同时做空白实验。回答下列问题： （1）写出测定原理及含量计算公式？
（2）如何将 Na-型阳离子交换树脂转变为H型？
（3）装交换柱时应注意哪些问题？若装完后柱内有气泡如何处理？ （4）测定结束时，如何将树脂再生？ （5）如何进行空白实验？
（6）计算试样的百分含量？ M 样=282.22
13