（3）结晶完全后,需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 （填仪器名称）。

（4）获得的深色粗产品加入活性炭,以95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是____________________________________________________________________。 解析 （1）反应放热,需要控制滴液速度,且在搅拌散热下进行。冰水可以降温,使反应速率减慢。（2）提供晶种,可以加速结晶。（3）抽滤装置中包含吸滤瓶、布氏漏斗。（4）活性炭具有吸附性,从而可以脱色。

答案 （1）放热 冰水浴冷却 （2）提供晶种,加速结晶 （3）吸滤瓶 布氏漏斗 （4）吸附脱色

2.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料,某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。

有关数据如表所示:

苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 请回答下列问题:

熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm－3 水溶性 122.4 －97 －12.3 249 64.3 199.6 1.27 0.79 1.09 微溶 互溶 不溶 （1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是 ,在实际实验中,甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比,目的是 。装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入 。

（2）C装置上部的冷凝管的主要作用是 ,冷却剂在冷凝管中的流动方向是 。

（3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为 （填装置字母代号）。 （4）A中Na2CO3的作用是 ；D装置的作用是 ；当B装置中温度计显示 ℃时可收集苯甲酸甲酯。

解析 （1）混合试剂的过程中,固体试剂通常是最先放入相应的容器中,当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时,应将浓硫酸缓慢加入到液体有机物中。因苯甲酸在常温下是固体,浓硫酸的密度又比甲醇的大,故应先将苯甲酸放入烧瓶中,再加入甲醇,最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸,还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量,可提高苯甲酸的利用率。（2）甲醇沸点较低,易汽化,C中冷凝管的作用是冷凝回流,避免造成试剂的损失,其中冷却剂应从d口进入、c口流出。（3）（4）反应完成后,取下冷凝管,向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却,然后转移到分液漏斗中进行萃取（主要是除去甲醇）、分液,有机层密度较大,分液时进入锥形瓶中,其中没有反应完的苯甲酸与Na2CO3反应,没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法（利用D装置）除去,最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯、蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。

答案 （1）先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） （2）冷凝回流 从d口进入、c口流出 （3）CFEADB （4）除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸 除去没有反应完的Na2CO3 199.6

3．实验室可用环己醇(沸点:160.84 ℃,微溶于水)制备环己酮(沸点:155.6 ℃,微溶于水),使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图:

合成实验过程如下:

步骤1:向装有磁性搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5.2 mL(5 g,0.05 mol)环己醇和25 mL冰醋酸。

步骤2:开动搅拌器,将40 mL次氯酸钠溶液(约1.8 mol·L－1)通过滴液漏斗逐渐加入到三颈烧瓶中,并使瓶内温度维持在30～35 ℃,加完后继续搅拌5 min。 步骤3:用碘化钾淀粉试纸检验反应液,试纸呈蓝色,继续在合成装置中加入30 mL水、3 g氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至蒸馏出液无油珠滴出为止。

步骤4:向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,再将混合液倒入分液漏斗中,得到有机层。 回答下列问题:

(1)在合成装置中,甲仪器的名称是________；实验中应选用________(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶；滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是____________________________________________________________________ _________________________________________________________________。 (2)用碘化钾淀粉试纸检验反应液,试纸呈蓝色,写出有关离子方程式___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________； 若检验反应液时,试纸无明显现象,则接下来的一步操作是___________________________________________________________________ __________________________________________________________________。 (3)步骤3中加入沸石,其作用是_____________________________________ __________________________________________________________________。 (4)步骤

4

向馏出液中分批加入无水碳酸钠,其目的是

__________________________________________________________________ __________________________________________________________________。 (5)把粗产品用产品精制装置精制,蒸馏收集______ ℃的馏分,得到3.9 g产品,计算其产率为________。(答案保留0.1%)

(6)为了检验环己酮是否纯净,比较合理的药品有________(填编号)。 A．重铬酸钾溶液(K2Cr2O7) B．金属钠 C．新制Cu(OH)2

解析 (1)由图及常见仪器可知,甲仪器的名称是冷凝管,三颈烧瓶中依次加入5.2 mL环己醇和25 mL冰醋酸,将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶,在合成装置中再加入30 mL水、3 g氯化铝和几粒沸石,可知溶液的总体积大于100 mL,则三颈烧瓶的容量为250 mL,滴液漏斗右边的玻璃导管可将下方的压强转移到上方,则其作用为使所加液体能顺利滴入三颈瓶中。

(2)用碘化钾淀粉试纸检验反应液,试纸呈蓝色,说明有碘单质生成,反应的离子方程式为ClO－＋2CH3COOH＋2I－===Cl－＋H2O＋I2＋2CH3COO－,若检验反应液时,试纸无明显现象,则应继续加入次氯酸钠,直至反应液使碘化钾淀粉试纸变蓝,保证环己醇完全被氧化。

(3)加入沸石可以防止液体在加热时暴沸。

(4)加入无水碳酸钠至反应液呈中性,目的是将馏出液中的醋酸变成醋酸钠,提高沸点,有利于分离。

(5)环己酮的沸点为155.6 ℃,则对粗产品进行精制,蒸馏收集155.6 ℃的馏分,根据题中反应原理可知,5.2 mL(5 g,0.05 mol)环己醇理论上可生成环己酮的质量为0.05 mol×98 g/mol＝4.9 g,所以产率＝

实际产量3.9 g

×100%＝4.9 g×100%＝79.6%。

理论产量

(6)检验环己酮是否纯净,则检验没有环己醇即可,醇能与高锰酸钾、Na反应,而酮不能。

答案 (1)冷凝管 250 mL 使所加液体顺利滴入三颈烧瓶中

(2)ClO－＋2CH3COOH＋2I－===Cl－＋H2O＋I2＋2CH3COO－ 继续加入次氯酸钠,直至反应液使碘化钾淀粉试纸变蓝,保证环已醇完全被氧化 (3)防止暴沸