资料Zeta电位仪测试简化过程 下载本文

将检测器的散射光强信号传递至数字信号处理板,此板称为相关器⑤。 相关器在连续时间间隔内比较散射光强,得到光强变化的速率。

然后将相关器信息传递至计算机⑥,此处Zetasizer软件将分析数据并得到粒径信息。

173°检测光学构造 — 背散射检测Zetasizer Nano S和ZS可测量接近180°的散射

信息。这称为背散射检测。

背散射检测运用了称为NIBS(非侵入背散射)的专利技术。

为什么测量背散射?测量背散射有几个优点:

? 因为测量背侧散身,入射光束没有必要穿过整个样品。因为光只需穿过样品的较短路径长度,因此可以测量较高浓度的样品。

? 这降低了称为多重散射的效应;在多重散射中,来自一个粒子的散射光本身是其它粒子散射的。

? 与样品粒径比较,分散剂中的灰尘等污染物比较大。 大颗粒主要在前进方向散射。 因此,通过测量背散射,可大大降低灰尘效应。

?

多重散射效应在180o最小 — 同样,这允许测量较高浓度样品。

可移动透镜

在Zetasizer Nano系统内,可移动透镜允许改变样品池内的聚焦位置。 这允许测量更大范围的样品浓度。

对小粒子或较低浓度样品,使样品的散射量最大化是有利的。 因为激光穿样品池壁并进入分散剂,样品池壁会引起“闪光”。 这种闪光可能覆盖散射信号。 将测量点移离样品池壁,移向样 品池中心,将消除这些效应。 大颗粒或较高浓度样品散射更多的光。 在这种情况下,距离样品池壁较近的测量,将降低多重散射效应。 在这种情况中,样品池壁的闪光将具有较少影响。与散射信号比较,任何闪光强度都会 按比例降低。 测量位置由Zetasizer软件自动确定。

90°检测光学构造 — 经典装置

Zetasizer Nano仪器范围中已包括90°型号即Zetasizer Nano S90和ZS90,提供与其它有90°检测光学构造的系统的连续性。

这些模型不使用可移动测量装置,但使用“经典的”固定为90°的监测设置,即检测器和激光以样品池区中心为90°排列。

这种配置降低了这些型号的可检测粒径范围。 对测量范围,请参见附录A中的规格表。

Zeta电位测量原理

Zetasizer Nano系列通过测量电泳迁移率并运用Henry方程计算Zeta电位。通过使用激光多普勒测速法(LDV) 对样品进行电泳迁移率实验,得到带电粒子电泳迁移率。 在随后的几节说明这些技术。

Zeta电位和双电层

粒子表面存在的净电荷,影响粒子界面周围区域的离子分布,导致接近表面抗衡离子(与粒子电荷相反的离子)浓度增加。于是,每个粒子周围均存在双电层。

围绕粒子的液体层存在两部分:一是内层区,称为Stern层,其中离子与粒子紧紧地结合在一起;另一个是外层分散区,其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内,有一个抽象边界,在边界内的离子和粒子形成稳定实体。 当粒子运动时(如由于重力),在此边界内的离子随着粒子运动,但此边界外的离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面(slipping

plane)。

在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。

Zeta电位的大小表示胶体系统的稳定性趋势。胶体系统是:当物质三相(气体、液体和固体)之一,良好地分散在另一相而形成的体系。对这种技术,我们对两种状态感兴趣:固体分散在液体中和液体分散在液体中即乳剂。

如果悬浮液中所有粒子具有较大的正的或负的Zeta电位,那么他们将倾向于互相排斥,没有絮凝的倾向。但是如果粒子的Zeta电位值较低,则没有力量阻止粒子接近并絮凝。稳定与不稳定悬浮液的通常分界线是:+30mV或-30mV。Zeta电位大于+30mV正电或小于-30mV负电的粒子,通常认为是稳定的。

影响Zeta电位的最重要因素是pH。 没有引用pH值的Zeta电位值,本身实际上是没有意义的数字。 想象悬浮液中的一个粒子,具有负Zeta电位。如果在这个悬浮液中加入更强碱,那么粒子将倾向于得到更多负电荷。如果在这个悬浮液中加入酸,将达到某一点,负电荷被中和。进一步加入酸,则导致在表面产生正电荷。因此,Zeta电位对照pH的曲线,在低pH时是正电的,而在高pH时较低正电或是负电的。

曲线通过零Zeta电位的点,叫做等电点(isoelectic point),在实际应用过程中是非常重要的。正常情况下它就是胶体系统最不稳定的点。Zeta电位对照pH的典型图示如下。

电动学效应

在粒子表面存在电荷的重要结果,是它们在所施加的电场影响下呈现一定效应。 这些效应被集体定义为电动效应。依赖于哪种运动的方式被诱导,有四种明显的效应。他们是: ? 电泳:

在所施加的电场影响下,带电粒子相对于其悬浮液体的运动。 ? 电渗:

在所施加的电场影响下,液体相对于静止的带电表面的运动。 ? 泳动电位:

当液体被迫流过静止的带电表面时所产生的电场。 ? 沉降电位:

当带电粒子相对于静止液体运动时产生的电场。

电泳

当电场施加于电解质时,悬浮在电解质中的带电粒子被吸引向相反电荷的电极。作用于粒子的粘性力倾向于对抗这种运动。当这两种对抗力达到平衡时,粒子以恒定的速度运动。 粒子的速度依赖于下述因素:

? ? ? ?

电场或电压梯度的强度。 介质的介电常数。 介质的粘度。 Zeta电位。

电场中粒子的速度通常指的是电泳迁移率。