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基本项目测定方法 凯氏氮

色褪尽。 计算

溶解氧(O2,mg/L)=

V1M?V?8?1000 ?V1?R100式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。 V1—溶解氧瓶容积(ml)。

R—加到溶解氧瓶内各种试剂总量(ml)。 精密度和准确度

经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09ml的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%,分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。 注意事项

(1) 加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时,草酸盐容易过量0.5 ml以

下对测定无影响,如过量多于0.5 ml,使结果偏低。

(2) 当水样温度高于10℃时,应在加入草酸盐溶液前加入0.1 ml稀

释的硫酸锰溶液(取1 ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100 ml),以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。

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五、明矾絮凝修正法

概 述

水样有色或含有藻类及悬浮物等,在酸性条件下消耗碘而干扰测定,可用明矾絮凝修正法消除。 试 剂

(1)10%(m/V)硫酸铝钾溶液:称取10g硫酸铝钾[AlK(SO4)12H2O]2·

溶于水并稀释至100ml。 (2)浓氨水

(3)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml

水中;溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中;溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。 (4) 40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于

水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(5)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(6)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,

另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡

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皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 (7) 1+5硫酸溶液。

(8)l %(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊

状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

(9)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105一

110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

(10)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶

于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

M=

10.00?0.02500

V式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L);

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 (11)硫酸,ρ=1.84。 步 骤

于1000ml具塞细口瓶中,用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。

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用吸管于液面下加入10ml硫酸铝钾溶液,加入1-2ml浓氨水,盖好瓶塞,颠倒混匀。放置10min,待沉淀物下沉后,将其上清液虹吸至溶解氧瓶内(防止水样中有气泡),选择适当的修正法进行测定

六、硫酸铜— 氨基磺酸絮凝修正法

概 述

适用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。 试 剂

(1) 硫酸铜—氨基磺酸抑制剂:溶解32g氨基磺酸(NH2SO2OH)

于475ml水中;溶解50g硫酸铜(CuSO4· 5H2O)于500ml水中,将两液混合,并加入25ml冰乙酸,混匀。

(2)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml

水中;溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中;溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。 (3) 40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于

水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(4)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过

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