德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同 射射时探环 吸测收器 所有衍射 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 衍单平布射色 板拉仪状 格法 方程 底衍逐 片射一感峰 接光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析 如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。 30. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律 答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d较小。 31. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？ 答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。 32. 下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶
面衍射线．试对此现象作出解释．
答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。
33. A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－TiO2／IR-TO2＝1.5。
试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 解： K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8
R
A
R
A
ωR=1/（1＋KIA/IR）=1/(1+0.8×1.5)=45% ωA=55%
34. 求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验），A（奥氏体）中含碳1％，M（马氏体）
中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃，α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a=0.3571＋0.0044wc，wc为碳的质量分数。 解：
2V??e12j?2M????I?IPFe? 根据衍射仪法的强度公式， 022??32rmVc2??c3? 令 , ??2???? 则衍射强度公式为：I = (RK/2μ)V 由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα，残余奥氏体的某对衍射线条的强度为
IKVKf???????IVf? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百分含量： ?K??K??Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为： 。对于马氏体，体心立方，又?－Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?＝1.973A， ?＝453K,T=293K 0.1937?sin?1= 0.2866=0.6759??1=42.52。，P200=6,F=2f, = 2?2d2?2216h?(x)1sin?????－19－18 ???M1＝??＝1.6964d2?10＝2.65?10?mK?1?x4????a对于奥氏体面心立方，a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm 0.1937。?sin?2==2?0.3575 =0.7661??2=50.007,P220=12,F=4f 2d22?22?2216h?(x)1sin?????? 2?10－19＝2.654?10－18 ?M2＝＝1.696????4d2mK??x4????a1?cos22?1?16?4f?2e2M?18?2?2.65?10sin?1cos?11?2.99?e，Ka/Kr==＝0.137 ?182?2?2.654?101?cos2??2M8?2.731?e2212?16f2?2esin?2cos?22116.321=1.92% 所以残留奥氏体体积含量：f=1??2.330.13735. 在α-Fe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3，试借助于索引上
的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。
答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比I?Fe2O3?1.3 IFe3O4?FeO这里设所求?的相对含量为W?Fe2O3，Fe3O4的含量为已知为WFe3O4， 231K1s?FeO借助索引可以查到?及Fe3O4的参比强度为K和K，由K?2可得K2的值 再由23Ks1s2s12?Iaawa?w?w(1?w)?K以及 可以求出所求。 aasswsIs36. 一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKα照射，分析
出γ相含1%碳，α相含碳极低，又测得γ220线条的累积强度为5.40，α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31℃，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？ 解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1％，由fγ+fα+fc=1得 fγ+fα=99％ (Ⅰ) 又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα （Ⅱ） 其中Iγ=5.40，Iα=51.2， γC=1/V0|F220|·P220·∮(θ)e,奥氏体为面心立方结构，H+K+L=4为偶数，故|F220|=16f,f为原子
22-2M22散射因子，查表可知多重性因子 P220=12, Cα=1/V0|F211|·P211·∮(θ)e|F211|=4f，查表得P211=48. ∴Cγ/Cα=|F220|·P220/|F211|·P211=1. 将上述数据代入，由(Ⅰ)、（Ⅱ）得 fγ=9.4％ ∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4％. 37. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力，用CoKα照射（400），当Ψ＝0o时测得2θ＝150.1°，当Ψ
＝45o时2θ＝150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？（已知a＝3.695埃，E＝8.83×10×10牛／米，ν=0.35） 答：由于所测样品的晶粒较细小，织构少，因此使用为0o-45o法. 0?210
222222-2M ，α相为体心立方结构，H+K+L=4为偶数，故 ??2??2?E????ctg? 由公式: ? ??18021????sin45??sin0?450227
2
把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047×10牛/米.
38. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花
样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。
对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
39. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。
这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。
40. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。
d/?I/I1 （0.1nm） 3.66 50 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 表2。 d/?（0.1nm） I/I1 2.40 50 2.09 2.03 1.75 1.47 50 100 40 30 d/?（0.1nm） I/I1 1.26 10 1.25 1.20 1.06 1.02 20 10 20 10 d/?（0.1nm） I/I1 0.93 10 0.85 0.81 0.80 10 20 20 100 80 40 30 20 d/?I/I1 （0.1nm） 1.46 10 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 50 30 10 10 10 d/?I/I1 （0.1nm） 1.06 10 1.01 0.96 0.85 10 10 10 答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15，d2为2.26—2.22，d3为3.68—3.64。 根据d1值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。 把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到： 物质 待测物质 BaS 卡片顺序号 — 8—454 3.17 2.24 3.66 3.19 2.26 3.69 100 80 50 100 80 72 因此鉴定出待测试样为BaS
（2）同理（1），查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2，继续检索。 物质 待测物质 Ni 卡片顺序号 — 4—850 2.03 1.75 1.25 2.03 1.75 1.25 100 40 20 100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2中剔除Ni的线条（这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。按上述程序，检索