…………………………
南华大学化学化工学院
仪器分析 课程试卷（A）
（供化学化工06精工、工分 )
A 使干扰物质的量保持一致 B 使被测离子的扩散系数保持一致 C 使充电电流的大小保持一致 D 使迁移电流的大小保持一致 7．能与气相色谱仪联用的红外光谱仪是
A 单光束红外分光光度计 B 双光束红外分光光度计 C 傅里叶变换红外分光光度计 D 快扫描红外分光光度计 8．下列哪项不是气相色谱的部件？
A 色谱柱 B 检测器 … …考试日期：2009年 1 月15 日 15.00-17.00 考试类别：考试 考试时间：120分钟 … …题号 一 二 三 四 五 总分 名 …装得分 姓… …得分 … 阅卷人 一、
选择题：（将正确答案的序号填到下表中，单选题，… …每题1分，共20分） …1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … … 号…11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 考… … …1． 使用火焰原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到 … …的主要目的是
…A 消化样品，使待测金属元素成为离子存在于溶液中 订 …B 加热消化样品，使待测金属元素成为气态、基态原子
…C 消化样品，使待测金属元素与其它物质分离 业……D 消化样品使其容易气化
专…2． 设柱长一定，对某一组分而言，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的
… …A 分配系数； B保留值； …C扩散速度 D理论塔板数 … …3．在下列参数变化中，能引起相对保留值增加的参数为
…A 相比率增加 B 柱温降低；
… …C 柱长增加 D 流动相速度减小。 …4. 原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了
院 …学线A 提高灵敏度 B 提高准确度 …C 减少化学干扰 D 减小背景 ……5. 极谱波的半波电位是
…A 扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位 ……B 从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位 …C 极限电流一半时的电极电位 ……D 参与电极反应物质的析出电位
…6. 在进行极谱定量分析时，要保持试样溶液与标准溶液的组分基本一致是因为
……………C 载气系统 9．自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中相对于外磁场可能有多少种取向？ A 1 10．使用60MHz 的核磁共振仪，化学位移为 A. 120ppm 11. 不影响化学位移的因素是A 使用的溶剂 C 磁的各向异性 12. 在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了 A 消除迁移电流； C 有利于形成浓差极化；13．下列说法正确的是
A 质量数最大的峰为分子离子峰B 强度最大的峰为分子离子峰 C 质量数第二大的峰为分子离子峰D 降低电离室的轰击能量，强度增加的峰为分子离子峰14．在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，试样中哪一种离子首先通过固定的收集器狭缝？
A 质荷比最高的正离子；C 质量最大的正离子；15．质谱解析时常根据某些类别离子的丰度确定化合物的分子式，这类离子是A 同位素离子 B C 亚稳离子 D 16．在极谱分析法中，当电路中的电流达到极限电流时，滴汞电极表面被测离子的浓度A 为零； B C 比本体溶液中的被测离子浓度稍低；17．在液-液分配色谱中，下列哪对固定相A 石蜡油/ 正己烷 B C 甲醇/水 D 18．在高效液相色谱中，影响柱效的主要因素是A 涡流扩散 B C 传质阻力 D 页 共3页
D 单色器 B 2 测得化合物中某质子和
B. 1.20ppm
B 核外电子云的密度 D 核磁共振仪的磁场强度 B 减少充电电流的影响 D 加速达到平衡
B 质荷比最低的正离子 D 质量最小的正离子分子离子重排离子 D /流动相的组成符合反相色谱形式？石油醚氯仿分子扩散输液压力
C 3 TMS的共振频率差为C. 2.00ppm
；
比本体溶液中的被测离子浓度稍高与本体溶液中的被测离子浓度相同/苯 /水
D 4
120 HZ，则该质子的D. 0.20ppm
第 1 19．在高效液相色谱法分析中，流动相的选择非常重要，下列哪项不符合要求？
A 对被分离组分有适宜的溶解度 B 粘度大 C 与检测器匹配 D 与固定相不互溶
20．当下列因素改变时，色谱柱效能的理论塔板数或有效塔板数不会随之改变的是
A 载气的流速 B 色谱柱的操作温度 C组分的种类 D 组分的量
得分 二、填空题（每空1分， 共 44 分） 阅卷人 1．原子发射光谱法所用仪器设备主要由三部分组成，即 、 和 。
2．原子发射光谱分析法中，影响谱线强度的因素主要有（1） （2） （3） （4） 和（5） 。
3．原子发射光谱法中定性分析通常可采用（1） 和 （2） 。4．某原子吸收分光光度计的倒线色散率为2.0 nm·mm-1，狭缝宽度为0.05、0.10、0.20、2.00mm四档可调，欲将K404.4nm和K404.7nm线分开，可选择的狭缝宽度为 5．以下五种类型的电子能级跃迁，需要能量最大的是 。
σ→σ*； n →σ*； n→π?*； π→π?* ；π→σ*。
6. 将下列化合物按最大吸收波长的大小排列（只考虑π→π* 跃迁）
(a) H2C=CH—CH=CH—CH3
(b) H2C=CH—CH=CH—CH=CH—CH3 (c) H2C=CH—CH2—CH2—CH=CH—CH3
7．石墨炉原子化器在使用时，为了防止试样及石墨管氧化，要不断地通入 ；
测定时分 、 、 和四个阶段。
8．在下列各种振动形式中，属于非红外活性振动的是 。
HHHHHHCCHHHCCHCC
HH
(a) (b) (c)
HHHHHHCCCCCCHH
HH
HH
(d) (e) (f)
9．核磁共振波谱仪主要由 、 、 、 和 组成。
10.根据速率理论，载气流速增加， 项变大，使柱效降低， 项变小，使柱效增加， 项与流速无关。
11.分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射驰豫转入最低三重态，后跃回基态的各个振动能级，并产生光辐射。这种发光现象应称为 。
12.在液相色谱中，通常采用改变流动相的 和 的方法，即采用 淋洗的方式来提高分离度。
13.阴极析出电位总是比阴极可逆电位更 （正，负）
14. 试指出萘在下述哪一种溶剂中有最大的荧光：1-氯丙烷；1-溴丙烷；和1-碘丙烷？ 15.某显色剂在pH为1～6时呈黄色，pH为6～12时呈橙色，pH大于13时呈红色，该显色剂与某金属离子配位后呈红色，则该显色反应应在 条件下进行。
16.质谱中的离子峰主要有 、 、 和 等。
17.为下列分析方法选择合适的光源：
（1）钨灯；（2）氘灯；（3）空心阴极灯；（4）电感耦合等离子体（ICP）；（5）硅碳棒；（6）高压汞灯A 光度法测乙醇中苯（λmax=256nm） B 荧光分光光度法
C 红外分光光度法 D 原子发射光谱法
E 光度法测定KMnO4 F 原子吸收光谱法
2 页 共3页
然
第 得分 阅卷人 三、简答题（共 6 分）
1 核黄素的吸收光谱（实线）和荧光光谱（虚线）如图所示。进行荧光分析时，选择的激发波长和发射波长各为多少？
尺，从而提高测定的精密度。
6. 核磁共振谱图中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。 7. H2O分子中的H-O-H对称伸缩振动不产生红外吸收。 8. 极化电极的电极电位不随电极上通过的电流变化而变化。
9. 当分子受到红外光的激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强，则吸收光子的数目越多。 10. 只有自旋量子数I≠0的原子核才有自旋运动，I＝0的原子核就没有自旋运动。
2. 试指出用邻苯二甲酸二壬脂为固定液分离苯、甲苯、二甲苯的混合物时，他们的流出顺序。简述理由。
得分
阅卷人 四、判断题（10分）（把答案填入下表内，你认为正确的填T，错误
的填F） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分析的基础。
2. 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。
3. 有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。
4. 在光度测定中，使用参比溶液的作用是调节仪器透光度的零点。
5. 示差光度法与普通光度法的区别就在于借助仪器的光量或放大电路调节，扩大读数标
得分 五 计算题（阅卷人
1．某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为度为1.00cm），问分析的浓度范围是多少？（
2. 称取含钙试样 0.0500g电动势为 374.0mV，加入动势为403.5mV。试计算试样中钙的百分含量。
3. 一物质对的选择性因子=1mm, R≥1.5 (6分)
3 页 共3页
20分） 12000，如果希望把透光率读数限在浓度为 0.100a =1.2. 问使用一根柱长为8分） 溶液，用参比电极和钙离子选择性电极测得电池的mol·L-1的钙离子标准溶液，搅拌均匀后再次测定（6分） 150 cm的色谱柱能否分离该两组分？设0.200～0.650 ，电h之间（吸收池厚，溶解后配制成 100ml 1ml 有效第
第 4 页 共3页