中药仪器分析技术练习题 下载本文

则X与Y的摩尔吸光系数关系是( )

A、X的是Y的4倍 B、X的是Y的2倍 C、两者相同 D、Y的是X的4倍

118、高效液相色谱中梯度洗脱具有很多优点,不正确的说法是( )

A.分析周期短 B.分离效果好 C.重现新好 D.峰形好,且很少拖尾 119、高效液相色谱法用于含量测定时,对系统性能的要求( )

A、理论塔板数愈高越好 B、柱长尽可能长

C、理论塔板数、分离度等符合系统适用性的各项要求,分离度一般须>1.5 D、由于采用内标法,对照品法,系统的性能无需严格要求 120、在下列影响Rf值的因素中,不正确的是 ( )

A、展开时间和展开距离 B、展开剂的极性 C、展开方式 D、展开剂的用量 二、简答题

1.给你一瓶中药复方制剂颗粒,请说出整个测定其红外光谱图过程。 2.什么是程序升温?什么样品需要程序升温?程序升温的优点是什么?

3、高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之。 4、何谓梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处? 5.盐城洋马小白菊中提取物中含有黄酮类化合物,请讲述所学的仪器哪些可以定性和定量分析?

6、在气相色谱分析中,采用归一化法的前提条件是什么?有哪些优点? 三、计算题:(共 20 分,前1题8分,其他两题各6分)

1.化合物的分子式为C6H14,IR光谱图如下如下,试推断其可能的分子结构结构。

解析示例如下:U(不饱和度) = 1+n4+1/2(n3-n1)=1+6+1/2(0-14)=0

故分子结构中不可能含有不饱和键,应该为烷烃。在大800-3000 cm-1 有四个吸收峰说明化合物中既有CH3又有CH2。在773 cm-1 有一个吸收峰而在720处无吸收峰说明没有(CH)n ,n≥4的结构。在1378 cm-1 只有一个吸收峰没出现两个强度相近的吸收峰,故没有-CH(CH3)2的结构。 综上可推得化合物的结构为:

2、已知某化合物分子式为C7H5N,其红外光谱图如下,其中波数在3060 cm-1、2230 cm-1、

1600 cm-1、1580 cm-1、1510 cm-1、690 cm-1、730 cm-1出现较明显的吸收峰,以判断出该物

CN质结构为,试说明理由。

3、有两种性质相似的组分,共存于某一溶液中。用纸色谱法分离时,它们的比移值Rf分别为0.46和0.60,欲在分离后斑点中心之间相距3cm,问滤纸条应裁取多长?

4、分析某一含组分丙酸的样品,取此样1.132g,以环已酮为内标物,称取环已酮0.2038g加入样品中混合,得到丙酸的峰面积Ai=30.4,环已酮的峰面积As=128。已知丙酸的峰面积校正因子为0.938,环已酮的峰面积校正因子为1.00。求样品中丙酸的百分含量。

5、化学纯二甲苯为邻、间、对二甲苯的混合物。用热导检测器对其进行气相色谱法分析,所得实验数据如下,试用归一化法求出间二甲苯的百分含量。 组分 峰高(cm) 半峰宽(cm) 校正因子(fg) 对二甲苯 4.95 0.92 1.00 间二甲苯 14.40 0.98 0.96 邻二甲苯 3.22 1.10 0.98 5、两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.4min和17.63min,有一不与固定相作用的物质,其在此柱上的保留时间为1.30min。物质A和B的峰底宽分别为1.11min和1.21min。试计算: 1)柱分离度R;

2)通过物质A所求得的有效塔板数n有效 3)有效塔板高度H有效