电解锰厂化验手册(完整版) 下载本文

邻二氮杂菲光度法测定铁量

1目的

本标准规定了电解金属锰铁含量的分析方法,对产品进行检验。

2适用范围

适用于电解金属锰中铁含量的测定。

3 方法要点

试样用盐酸分解,加入盐酸羟胺后调节PH值,加入邻二氮杂菲溶液使铁显色,于分光光度计波长517nm处测量其吸光度。

4 试剂与仪器 4.1盐酸(1+1) 4.2盐酸(1+50) 4.3乙酸胺溶液(50%) 4.4盐酸羟铵溶液(10%) 4.5邻二氮杂菲溶液

称取0.36g邻二氮杂菲盐酸盐(C12H6N2HCl·H2O)溶解于100ml水中。

4.6铁标准溶液

称取0.5000g铁粉(纯度不小于99.5%)置于300ml瓶杯中,加入30ml盐酸(1+1)加热分解,加5mlHNO3冷却后移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml=1mg铁。

4.7铁标准溶液

移取10.00ml,1 ml含1mg铁标准溶液于500ml容量瓶中,加入

10ml盐酸(1+1)用水稀至刻度,混匀,此溶液1ml含0.02mg铁。 4.8 分光光度计

4.9 试样应全部通过0.149mm(100目)的筛孔 5 分析步骤

- 34 - 称取二份0.2000g样品分别置于二个100ml烧杯中,用少量水湿润,盖上表皿留一缝隙,缓慢加入30ml(4.1)盐酸分解试样。加热蒸发近干,取下稍冷,加入2 ml盐酸(4.1),加入约30ml水使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤至100ml烧杯中,以盐酸(4.2)洗净,将溶液蒸发至约30ml。冷却至室温,加入5ml盐酸羟胺溶液(4.4),用乙酸铵溶液(4.3)调节PH4.0~4.5。将溶液分别移入倒A和B两个100ml容量瓶中,于A容量瓶中,准确加入30 ml邻二氮杂菲溶液(4.5),混匀,放置30 min将A和B两个容量瓶一同用水分别稀释至刻度,混匀。将A容量瓶中的溶液移入1cm比色皿中,以B容量瓶中的溶液作参比,于分光光度计波长517nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。

工作曲线的绘制:移取0、1.00、3.00、6.00、9.00、12.00、

15.00ml铁标准溶液(4.7)分别置于一组100ml烧杯中。加入2ml盐酸(4.1)加水稀释溶液至30ml,冷却至室温,加入5ml盐酸羟胺溶液(4.4),用乙酸铵溶液(4.3)调节PH4.0~4.5。将溶液移入100ml容量瓶中,加入30ml邻二氮杂菲溶液(4.5)混匀,放置30min,用水稀释至刻度,混匀。将部分溶液移入1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长517nm处测其吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6 计算公式

Fe(%)=G1?G2?100

G?1000式中:

G1-从工作曲线查得的试样溶液中的铁量(mg)

G2-从工作曲线查得的随同试剂空白溶液中的铁量(mg) G-试样量(g)

7 允许差

平行样允许的绝对偏差为0.0015%。

- 35 - 钼蓝光度法测定硅量

1目的

本标准规定了电解金属锰中硅的分析方法,对产品进行检验。

2适用范围

适用于电解金属锰中硅含量的测定。

3方法提要

试样用硫酸分解,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,加入氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响,用硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝,于分光光度计波长810mm处测量其吸光度。

4 试剂与仪器 4.1 硫酸(6+94) 4.2 氢氟酸(1+9) 4.3 钼酸铵溶液

称取75g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于温水中,冷却后用水稀至1000ml,使用时再过滤。

4.4硫酸亚铁铵溶液

称取150g硫酸亚铁铵溶于500ml水中,加入100ml(1+9)H2SO4用水稀至1000ml混匀。

4.5硅标准溶液

称取0.4280g二氧化硅(纯度不低于99.5%)于铂坩锅中,加入2g无水碳酸钠混匀,于1000℃高温炉中熔融10~15min取出,冷却,置于聚四氟乙稀烧杯中用水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.2mg硅。

4.6 硅标准溶液

移取25.00ml硅标准溶液(4.5)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含0.01mg硅。

4.7过氧化氢(H2O2=30%)

- 36 - 4.8 分光光度计 4.9 试样

电解金属锰试样应全部通过0.149mm(100目)筛孔。 金属锰块试样应全部通过0.177mm(120目)筛孔。

5 分析步骤

称取2.0000g试样,随同试样做空白试验,置于300ml烧杯中,用水湿润,缓慢加入70ml硫酸(4.1),盖好表面皿,低温加热(注:矿样分解不完全时(或呈浑浊),可能是锰氧化成MnO2可加几滴过氧化氢(4.7),然后煮沸数分钟除尽过量的过氧化氢),待试样完全分解后,用脱脂棉加少量纸浆过滤于100 ml容量瓶中,用水洗涤,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀后移取25.00ml于100ml容量瓶中(注:此处溶液的分取比为1:4),用水稀释至40ml左右。将溶液置于50℃水浴中,待瓶内温度为50℃时,边摇动边准确加入10ml钼酸铵溶液(4.3),用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵,在50℃恒温水浴中保温5min,并不时摇动,取下流水冷却至室温。加入15ml氢氟酸(4.2)混匀,在30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液(4.4),摇匀,用水稀至刻度,混匀,静置15min,将溶液移入2cm比色皿中,以随同试样的空白溶液作参比,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度,从工作曲线上查相应的硅量。

工作曲线的绘制:吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、

12.00ml硅标准溶液(4.6)置于一组100ml容量瓶中,分别加9ml硫酸(4.1)用水稀释至40 ml,将溶液置于50℃水浴中,待瓶内温度为50℃时,边摇动边准确加入10ml钼酸铵溶液(4.3),用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵,在50℃恒温水浴中保温5min,并不时摇动,取下流水浴冷却至室温。加入15ml氢氟酸(4.2)混匀,在

30s内加入5ml硫酸亚铁铵溶液(4.4),摇匀,用水稀至刻度,混匀,

静置15min,将溶液移入2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于810nm处测量其吸光度,以硅量为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。

- 37 -