2. 某一色谱柱长25cm，流动相流速1.5cm/min，组分A的洗脱时间为35min，计算A在流动相和固定相中的滞留时间？

第八章 液相色谱法（标准答案） 一、填空

1. 库仑力或氢键力、极性由小到大

2. 试样、吸附剂、流动相

3. 离子交换树脂、水或一定pH值的缓冲溶液、阳离子或阴离子 4. 氧化铝或硅胶 5. 浓度

6. 紫外光照射法、熏气显色法、喷显色剂显色法 7. 比移值 8. 弱、极

9. 制备固定相、加样、洗脱、对分离组分进行定性或定量分析；固定相和洗脱剂的选择 10. 比移值、0-1、0.2-0.8、大于0.05 二、选择题

1.B 2.C 3.C 4.B 5.B 6.D 7.D 8.A 9.D 10.C 三、名词解释

1．离子交换树脂中交联剂的含量，用质量分数表示。 2．从进样到组分浓度出现最大值所需的时间。

3．又称层析法，利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各物

质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。

4．在一定温度和压力下，组分在互不混溶的固定相和流动相间分配达到平衡时质量之比。 5．同一组分的斑点在薄层板中部比在边缘移动速度慢板上斑点中部的Rf值比边缘Rf值小的现象。

四、简答

1．用极性溶剂作固定液，非极性或弱极性溶剂作流动相，称为正相分配色谱，适用于分离极性化合物。用非极性或弱极性溶剂作固定液，极性溶剂作流动相，称为反相分配色谱，适用于分离非极性化合物。

2．用一定浓度的稀酸、稀碱溶液淋洗，可使树脂再生。 五、计算题

1．B点距原点的距离=6.47+3.68=10.15cm Rf=6.47/10.15=0.64

2．A的洗脱时间（保留时间）=35min

A在流动相中的滞留时间（死时间）=25/1.5=16.7（min）

A在固定相中的滞留时间（调整保留时间）=35-16.7=18.3（min） 第十章 气相色谱法

一、填空题

1. 气谱法测定蔬菜中微量含

Cl

的农药残留量，可采用

检测器。

2. 采用归一化法定量时，要求 。

3. 气相色谱中，常用参数 来描述柱效能指标。

4. 速率理论方程的简化式 ，其中第二项叫 。

5. 在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用 的固定液，此时试样中各组分按 先后流出， 先流出， 的后流出。 6. 气相色谱常用检测器有 四种。

7. 气相色谱分析中的总分离效能指标是 ，它受 、 、 三个参数控制。

8. 气-液色谱中，柱温升高，分子扩散 ，保留时间 。 9. 某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留时间越 。 10. 没有组分进入检测器时的流出曲线称为 。 二、选择题

1. 气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？

A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 组分与载气和固定相

2. 相邻两峰要实现完全分离，要求分离度达到（ ）以上

A. 0.8 B. 1.0 C. 1.5 D. 2.0 E. 3.0

3. 色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示？

A. 相对保留值r B. 两组分的保留值之比 C. 保留指数I D. 分离度R

4. 在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是

A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系数大的 C. 挥发性小的 D. 挥发性大的

5．气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数是

A. 保留时间tR B. 调整保留时间tR‘ C. 峰宽 D. 分配系数K

6. 气谱法中，不能用来定性的参数是

A. 峰面积 B. 保留值 C. 相对保留值 D. 保留指数 7. 在气谱分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是

A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 8. 色谱法中两组分分离的先决条件是

A. 分配系数K不等 B. 色谱峰要窄 C. 分子扩散要小 D. 填充物颗粒要细且均匀

9. 在气相色谱中，对分离效果最有影响的是

A. 柱长 B. 载气流速 C. 载气种类 D. 固定液的选择 10. 气相色谱法中，色谱柱老化的目的是

A. 除去固定相表面水份 B. 除去固定相中的粉状物 C. 除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质 D. 使固定相活化 三、名词解释 1. 死时间tM 2. 基线 3. 保留时间 4. 分离度 5. 校正因子 6. 半峰宽 7. 分配系数

8. 容量因子

四、简答题

1. 写出三种气相色谱分析常用的检测器名称及英文缩写，检测下列三种物质各自最适于那种检测器（与上述三种检测器一一对应）？有机氯农药；苯系物；啤酒中痕量硫化物。 2. 气谱分析法的实验条件选择包括哪些方面？

3. 用内标法色谱定量时，对内标物的一般要求是什么？ 4. 填充柱老化的目的是什么？老化操作应注意什么？ 5. 担体预处理主要有哪三种方法，各自处理的目的是什么？ 五、计算题

1. 假设两个组分的相对保留值r2.1＝1.05，要在一根色谱柱上得到完全分离，求所需要有效板数neff为多少？若Heff＝0.2mm，所需的柱长为多少？

2. 在一根3m长的色谱柱上分离某试样时，测得两组分的保留时间分别为9min和12min，死时

间为1min，组分1的峰宽为50s，组分2的峰宽为80s，计算：（1）该色谱柱对组分2的有效

塔板数和有效塔板高度；（2）组分1和组分2的容量因子k（分配比）；（3）两组分的相对保留 值r21。（4）两组分的分离度R。（6分）

4. 某色谱柱柱长为0.5m，测得某组分色谱峰的保留时间为4.29min，基线宽度为53S，试计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。 第九章 气相色谱法（标准答案） 一、填空 1. 电子捕获

2. 样品中所以组分都出峰 3. 分离度

4. H＝A+B/u+Cu、分子扩散项

5. 非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性

6. 热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器 7. 分离度、柱效能、柱选择性、柱容量 8. 加剧、缩短 9. 长 10. 基线

二、选择题

1.B 2.C 3.A 4.A 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.C 三、名词解释

1．指不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。

2．在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。 3．组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

4．表示两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。 5．表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。 6．峰高一半处的峰宽。

7．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。

8．即分配比，表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时，固定相中质量与流动相中质量的倍率。

四、简答

1．火焰离子化检测器（FID）：苯系物 电子捕获检测器（ECD）：有机氯农药 火焰光度检测器（FPD）：啤酒中痕量硫化物

2．包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。 3．内标物与待测物分子结构与性质相似或相近，内标物在待测物附近出峰；样品中不存在内标物，且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离；内标物应是纯物质或含量准确已知；内标物与样品互溶，且不发生不可逆化学反应。 4．目的：（1）除去溶剂及其它挥发性物质。（2）使固定液均匀地分布于载体表面。 注意：老化应在比固定液最高使用温度稍低的操作温度下，老化时色谱柱的尾端应与检测器断开，以免污染检测器。

5． 酸洗：去除担体表面的金属及其氧化物。 碱洗：除去担体表面氧化铝等酸性作用点。 硅烷化：使担体表面失去氢键结合能力。 五、计算题

1．要完全分离则R≥1.5

neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876 所需有效塔板数至少15876块 L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M 所需柱长为3.18 M

2．(1):neff(2) = 16(tR(2)’/W2)2 = 16[(12-1)/(80/60)]2=1089 H eff(2) = 3×1000/1089=2.76(mm) (2):k1 = (9-1)/1=8 k2 = (12-1)/1=11 (3):r21 = 11/8 = 1.4

(4):R = 2(tR2- tR1)/(W1+ W2) = 2(12-9)/(50/60+80/60)=2.8 3．rBA＝12－2/9－2＝1.43； R＝2×（12－9）/1.33＋1.67＝2； nB＝16（12-2/1.67）2＝574； HB＝1.152×100m/574＝0.2cm

4．理论塔板数n=16×（4.56/53÷60）2=426 理论塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12（cm） 第十一章 高效液相色谱法 一、 填空题

1. 高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括 中的传质阻力和 中的传质阻力两种。 2.

在高效液相色谱中，判断组分能否分离的参数是 ，定性的参数是 。

3. 在高效液相色谱分析中，引起色谱峰柱内展宽的主要因素是 。

4. 在液相色谱法中，在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称

为 。

5. 高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种，它们是 和 。