化学有机实验 下载本文

2.Tollen试验

5支洁净的试管中分别加入1ml Tollen试剂,再分别加入2滴试样,摇匀,

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静置,若无变化,50-60C水浴温热几分钟,观察现象? 试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮 3.Benedict试验

在4支试管中分别加入Benedict试剂各1ml,摇匀分别加入3-4滴试样,摇匀,沸水浴加热3-5min,观察现象? 试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮 4.铬酸试验

6支试管中分别加入1滴试样,分别加入1ml丙酮,振荡再加入铬酸试剂数滴,边加边摇,观察现象?

试样:丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇 四、 问题讨论

1. 醛和酮与氨基脲的加成实验中,为什么要加入乙酸钠?

2. 土伦试剂为什么要在临用时才配置?土伦实验完毕后,应该加入硝酸少

许,立刻煮沸洗去银镜,为什么?

3. 如何用简单的化学方法鉴定下列化合物? 环己烷 环己烯 环己醇 苯甲醛 丙酮

实验3 二苄叉丙酮的制备

一、实验目的:

1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2. 学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别 基化合物。 二、实验原理

2PhCHO+CH3COCH3OH2H2OPhCH=CHCOCH=CHPh

三、仪器与药品

苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵 四、实验步骤

1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。 2.电磁搅拌20min。 3.洗涤抽干水分。

4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。 5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到00C。 6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。 7.计算产率。

实验4 羧酸的性质

一、实验目的

验证羧酸的性质 二、仪器与药品

甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH)2、乙醇、刚果红试纸、恒温水浴锅 三、实验步骤

1.酸性试验

将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2ml水中,用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线,比较各线条颜色和深浅程度。

2.成盐反应

取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1ml水的试管中加入10%NaOH液数滴,振荡并观察现象。直接再加数滴10%的盐酸,振荡并观察所发生的变化。

3.加热分解作用

将甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分别放入3支带导管的小试管中导管的末端分别伸入3支各自盛有1-2ml Ba(OH)2试管中,加热试管,观察现象?

4.氧化作用

在3支使馆中分别放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液,然后分别加入1ml稀(1∶5)硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加热至沸,观察现象?

5.成酯反应

在干燥的试管中加入1ml无水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml浓H2SO4,振荡均匀浸在60-700C的热水浴中约10min,然后将试管浸入冷水中冷却,最后向试管内加入5ml水,观察现象?

实验5 苯甲酸的制备

一、实验目的

1. 学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理及方法。

2. 掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。 二、实验原理

CH3KMnO4H+COOH

三、实验仪器与药品

甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

四、实验步骤

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。 2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。 6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。 五、问题讨论

1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?

实验6 羧酸衍生物的性质

一、实验目的

验证羧酸衍生物的性质 二、仪器与药品

乙酰氯、2%AgNO3、无水乙醇、20%Na2CO3、NaCl、苯胺、 乙酸酐、乙酰胺、20%NaOH、10%H2SO4、红石蕊试纸 三、实验步骤

1. 酰氯和酸酐的性质

(1)水解作用:在试管中加2ml水,再加入数滴乙酰氯,观察现象,反应结束在溶液中滴加数滴2%AgNO3溶液,观察现象。 (2)醇解作用:在干燥的试管中加入1ml无水乙醇,慢慢滴加1ml乙酰氯,冰水冷却,并振荡,反应结束后先加入1ml水,小心用中20%Na2CO3中和至中性,观察现象,如没有酯层,再加入粉状氯化钠至溶液饱和为止,观察现象,并闻气味。

(3)氨解作用:在干燥的试管中滴加苯胺5滴,慢慢滴加乙酰氯8滴,待反应结束后再加入5ml水并用玻璃棒搅匀,观察现象?

用乙酸酐代替乙酰氯重复上述三个试验,比较反应现象及快慢程度。 2.酰胺的水解作用 (1)碱性水解:取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小试管中,混合均匀,小火加热至沸,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。 (2)酸性水解:取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小试管混合均匀,沸水浴加热2min,闻气味,放冷并加入20%NaOH至陈碱性,再加热,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。

实验7 乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、实验原理

CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3+H2O三、仪器与药品

无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 四、实验步骤

1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml(0.2mol)无水乙醇和6ml(0.1mol)冰醋酸,再小心加入2.5ml浓H2SO4,混匀后,加入沸石,装上冷凝管。 2.小心加热反应瓶,缓慢回流1/2h,冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸出生成的乙酸乙酯,直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。

3.在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止。 4.将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl洗涤,再用5mlCaCl2洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。 5.有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO4干燥。

6.蒸馏10%H2SO4、收集72-780C馏分。 7.测折光率,计算产率。 五、问题讨论

1. 酯化反应有什么特点?在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

2. 本实验若才用醋酸过量的做法是否合适?为什么? 3. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?

实验8 胺的性质

一、实验目的

1. 掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应。

2. 用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺。 3. 掌握甲胺的制法。 二、仪器与药品

苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠、?-萘酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N,N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉试纸、冰箱、水浴锅 三、实验步骤

1.胺的性质试验 (1)与亚硝酸反应

①伯胺的反应:取脂肪族伯胺0.5ml放入试管中,加盐酸使成酸性,滴加5%亚硝酸钠,观察有无气泡放出?液体是否澄清?

取0.5ml苯胺加2ml浓盐酸和3ml水,冰水浴冷却到00C,再取0.5g亚硝酸钠溶于2.5ml水中,用冰浴冷却慢慢加入苯胺盐酸盐于试管中,边加边搅拌,至KI-淀粉试纸呈蓝色为止,此为重氮盐溶液。 取1ml重氮盐 △ 观察加工,闻气味。 取1ml重氮盐数滴?-萘酚观察现象? ②仲胺反应:取1ml N-甲基苯胺及1ml二乙胺,各加入1ml浓盐酸及2.5ml

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水,冰水浴冷却至0C,再取2支试管,分别加入0.75g亚硝酸钠和2.5ml水溶解,把2支试管中的亚硝酸钠分别慢慢加入上述盛有仲胺盐酸盐的溶液中,并振荡,观察现象?

③叔胺的反应:取N,N-二甲苯胺及三乙胺重复②的实验,结果如何? (2)Hinsberg实验

在3支试管中,分别放入0.1ml胺样品,5ml10%NaOH几3滴苯磺酰氯,塞住试管口,剧烈振荡,除去塞子,振摇下在水浴上温热1min,冷却溶液,用试纸检验是否呈碱性,观察有无固体或油状物析出? 试样:苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲苯胺

实验9 某些杂环化合物的性质

一、实验目的

认识吡啶、喹啉的主要性质 二、仪器与药品