基础化学实验I(无机化学部分) 下载本文

1.制备五水硫酸铜粗品 1.废铜屑预处理

称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。 2.简单流程

加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液) 2.重结晶法提纯五水硫酸铜

粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。将产品转移至干净的表面皿上,用吸水纸吸干,称量,计算收率(回收母液)。 [数据记录与处理] 三、注意事项

1.双氧水应缓慢分次滴加。

2.趁热过滤时,应先洗净过滤装置并预热;将滤纸准备好,待抽滤时再润湿。 3.水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。 4.浓缩液自然冷却至室温。

5.重结晶时,调pH为1~2,加入水的量不能太多。 6.回收产品和母液。 四、问题讨论

1.蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2?

2.制备和提纯五水硫酸铜实验中,加热浓缩溶液时,是否可将溶液蒸干?为什么? 3.如果不用水浴加热,直接加热蒸发,是否能得到纯净的五水硫酸铜? 五、课后作业

将回收的母液置小烧杯中留作培养大晶体,并观察硫酸铜的晶型。

实验十一 电离平衡和沉淀反应 一、实验目的

1.了解同离子效应对弱电解质电离平衡的影响; 2.学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲作用; 3.加深理解盐类的水解规律和容度积规则的应用; 4.练习离心机的使用。 [教学重点]

同离子效应,缓冲溶液的缓冲作用 [教学难点]

容度积规则的应用 [实验用品]

仪器:试管、离心试管、离心机、表面皿、温度计

药品:SbCl3(s)、NH4Ac(s)、Fe(NO3)3(s)、HNO3(6 mol·L-1)、HCl(0.2 、6 mol·L-1)、0.2 mol·L-1HAc、

NaOH(0.2、2 mol·L-1)、NH3.H2O(0.2、6 mol·L-1)、PbI2(饱和)、KI(0.01、0.1 mol·L-1)、

Pb(NO3)2(0.01、0.1 mol·L-1)、NaAc(0.2 mol·L-1)、NH4Cl(0.1 mol·L-1)、NH4Ac(0.1 mol·L-1)、NaCl(0.1、1.0 mol·L-1)、NaH2PO4(0.1 mol·L-1)、NaH2PO4(0.1 mol·L-1)、Na2HPO4(0.1 mol·L-1)、Na3PO4(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(0.05、0.5 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.5 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、Na2S(0.1 mol·L-1)、Na2SO4(饱和)

材料:pH试纸 二、实验内容 (一)同离子效应

1.同离子效应和电离平衡 a:0.1 mol·L-1 NH3·H2O,pH=10

b:1 mL0.1 mol·L-1 NH3·H2O加1d酚酞,颜色粉红;加NH4Ac,颜色变淡。 2.同离子效应和沉淀平衡

1 mL PbI2(饱和)加0.1 mol·L-1 KI 4~5 d 现象:PbI2(黄)↓,平衡左移

(二)缓冲溶液的配制和性质

H2O pH =7 ;0.1 mol·L-1HAc pH=3 体系 pH 实验值 理论值 0.1 mol·L-1 pH 实验值 理论值 纯水 7 7 2.7 5mL纯水中加1d 0.2 MHCl 0.2 MNaOH 11.3 4.76 缓冲液 HAc-NaAc 5 mL缓冲液中加1 d 0.2 MHCl 0.2 MNaOH (三)盐类水解 NH4Cl 5.1 NH4Ac 7.0 8.8 NaAc 7.0 NaCl NaH2PO4 4.7 NaHPO4 9.9 12.8 Na3PO4 Fe3+:黄色,小火加热,颜色变深;加6 mol·L-1 HNO3 ,颜色变浅。 SbCl3 + 2H2O == Sb(OH)2Cl↓ + HCl

该溶液pH=1~2,滴加6 mol·L-1 HCl,溶液变澄清。

(四)沉淀平衡 1.沉淀溶解平衡

Pb2+ + 2Cl- == PbCl2↓(白) Pb2+ + CrO42- == PbCrO4↓(黄)

2.溶度积规则应用

Pb2+ + 2I- == PbI2↓ (黄)

Pb2+(0.001) + 2I-(0.001)→沉淀很少

3.分步沉淀

Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)

2Ag+ + CrO42- == Ag2CrO4 ↓(砖红)

(五)沉淀的溶解和转化

Ba2+ + C2042- == BaC2O4↓(白) BaC2O4 + 2HCl == BaCl2 + H2C2O4 Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)

AgCl + NH3.H2O == [Ag(NH3)2]Cl 2Ag+ + S2- == Ag2S↓(黑)

3Ag2S + 8HNO3 == 3Ag2SO4 + 8NO↑ + 4H2O

PbCl2↓白;PbI2↓黄;PbSO4↓白;PbCrO4↓黄;PbS↓黑。 三、注意事项

1.试剂瓶不允许移位;

2.pH试纸撕成小片,放在表面皿上使用; 3.离心机的使用。 四、提问

1、分步沉淀的原理?

2、配置0.1 mol·L-1 SnCl2溶液50 mL,应如何正确操作? 五、习题

1.归纳影响水解平衡移动的因素有哪些?(答:浓度,温度) 2.酸式盐是否一定呈酸性?(答:不一定。如Na2HPO4显碱性)

3.把0.1 mol·L-1 NH3·H2O,HAc,HCl,NaOH,H2S溶液,H2O按pH值由小到大排列成序( pH: HCl < HAc < H2S < H2O < NH3.H2O < NaOH )

实验十二 氧化还原反应 一、实验目的

1. 理解电极电势与氧化还原反应的关系和介质、浓度对氧化还原反应的影响。2.加深理解氧化态或还原态物质浓度变化对电极电势的影响。 3.进一步理解原电池、电解及电化学腐蚀等基本知识。 [教学重点]

电极电势和氧化还原反应的关系。 [教学难点]

原电池、电解及电化学腐蚀等知识。 [实验用品]

仪器:低压电源、盐桥、伏特计

药品:0.5 mol·L-1 Pb(NO3)2、(0.5、1 mol·L-1 )CuSO4、0.5 mol·L-1 ZnSO4、

0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 FeCl3、0.1 mol.L-1 KBr、0.1 mol·L-1 FeSO4、(1、3 mol·L-1) H2SO4、6 mol·L-1 HAc、(2 mol·L-1、浓)HNO3、(0.01、0.1 mol·L-1 )KMnO4、6 mol·L-1 NaOH、0.1 mol·L-1 K2Cr2O7、饱和KCl、浓NH3·H2O、饱和氯水、I2水、Br2水、CCl4、酚酞溶液、Na2S2O3、红石蕊试纸

材料:导线、砂纸、电极(铁钉、铜片、锌片、碳棒) 二、实验内容

(一)电极电势和氧化还原反应

1.2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 I2易溶于CCl4 ,CCl4层显紫红色 2.Fe3+ + Br- 不起反应,CCl4层无色

3.Cl2 + 2Br- = 2Cl- + Br2 Br2溶于CCl4,CCl4层显橙黄色 (二)浓度和酸度对电极电势影响

1.浓度影响

在两只50m L烧杯中,分别注入30mL 0.5mol·L-1 ZnSO4和 0.5mol·L-1 CuSO4,在ZnSO4中插入Zn片,CuSO4中插入Cu片,中间以盐桥相通,用导线将Zn片Cu片分别与伏特表的负极和正极相接。测量两电极之间的电压。

现象:伏特表指针偏到E=0.80处 解释:(-):Zn2++2e-=Zn

(+):Cu2++2e-=Cu

CuSO4溶液中加浓NH3.H2O到沉淀溶解为止,形成深蓝色溶液;

Cu2+ + 4NH3 = [Cu(NH3)4]2+ [Cu2+]下降, E变小,E=0.45V

ZnSO4溶液中加浓NH3.H2O 至沉淀溶解为止;

Zn2+ + 4NH3 = [Zn(NH3)4]2+ [Zn2+]下降, E变大,E=0.76V 最后达到平衡, E=0.8V接近初起值. 2*.酸度影响

在两只50mL烧杯中,分别注入FeSO4、K2Cr2O7溶液。FeSO4溶液中插入Fe片,在K2Cr2O7

溶液中插入C棒,将Fe片、C棒通过导线分别与伏特表的负极和正极相接,中间用盐桥连接,测量两极电压。

现象:测得 E=0.61V

解释:(-) Cr2O72- + 6e- + 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O

(+) Fe2+ + 2e- = Fe

在K2Cr2O7中,慢慢加入1mol·L-1 H2SO4,再加入6mol·L-1 NaOH。

加H+后 E = 1.1V 加OH-后 E = 0.36V

(三)浓度、酸度对氧化还原产物的影响

1.浓度对产物的影响

Zn + 4HNO3(浓) = Zn(NO3)2 + 2NO2 ↑ (红棕色)+ 2H2O 4Zn + 10HNO3 (稀)= 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O 2.酸度对产物的影响

KMnO4 + H+ → Mn2+ 肉色(无色) KMnO4 + H2O → MnO2↓棕黑 KMnO4 + OH- → MnO42- 绿色

(四)浓度、酸度对氧化还原反应方向的影响。

1. 浓度影响

2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 Fe3+ + 6F- = [FeF6]3-

I2易溶于CCl4呈紫色,加入Fe2+反应向逆方向进行、CCl4层颜色变浅;加入F-,生成[FeF6]3-,[FeF6]3-不能氧化I-,CCl4层无色。

2*.酸度影响

I2 + 2AsO33- + 2H2O = 2I- + 2AsO43- + 4H+ AsO33- + H2O - 2e- = AsO43- + 2H+ 2I- - 2e- = I2

(五)酸度对氧化还原反应速率的影响

2MnO4- + 16H+ + 10Br- == 2Mn2+ + 5Br2 + 8H2O

[H+]越高,反应越快。硫酸是强酸,[H+]浓度高,反应速度快;醋酸是弱酸,[H+]不能全部电离出来,反应慢。 三、注意事项

1.加CCl4观察溶液上、下层颜色的变化;