误;纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,由于样品中各物质分配系数不同,因而扩散速度不同,所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败,D项正确。
二、非选择题(本题包括3小题,共40分) 13.(12分)实验中分离物质的方法常见的有: A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.分液 E.蒸馏
海带中碘含量比较高,从海带中提取碘的操作如下,除特殊说明外,请在空白处填上分离方法中的序号。
(1)将干海带进行灼烧,海带灰中含有较多KI,将海带灰溶于水,然后 得到澄清滤液。
(2)向上述滤液中加入硫酸和H2O2混合溶液,发生如下反应H2O2+2I+2H
-+
2H2O+I2,得到棕褐色含有
单质碘的水溶液。该反应中H2O2是 (本空填“氧化”或“还原”)剂。 (3)向上述碘的水溶液中加入适量CCl4,振荡,静置,则I2会转入到CCl4层中,这个过程叫 ,然后再进行 ,将上下两层溶液分开。
(4)上述操作后的 (填“上”或“下”)层溶液为含有碘的CCl4溶液。利用CCl4的沸点较低,将混合物置于蒸馏烧瓶内进行 操作,可以从CCl4溶液中分离出碘。 答案(1)A (2)氧化 (3)C D (4)下 E
解析(1)将干海带进行灼烧,海带灰中含有较多KI,将海带灰溶于水,然后过滤得到澄清滤液。(2)H2O2中氧元素化合价从-1价降低到-2价,得到电子,所以该反应中H2O2是氧化剂。(3)向上述碘的水溶液中加入适量CCl4,振荡,静置,则I2会转溶到CCl4中,这个过程叫萃取;然后再进行分液,将上下两层溶液分开。(4)四氯化碳的密度大于水,上述操作后的下层溶液为含有碘的CCl4溶液。利用CCl4的沸点较低,将混合物置于蒸馏烧瓶内进行蒸馏操作,可以从CCl4溶液中分离出碘。 14.(12分)(2018·嘉兴一中高三期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下: 2C6H5CHO+NaOHC6H5COONa+HCl
C6H5CH2OH+C6H5COONa C6H5COOH+NaCl
苯苯苯甲甲甲苯 醛 醇 酸 有关物质物理性质如下表:
沸点178 205 249 80 /℃ 熔点26 -15 12 5.5 /℃
苯甲酸在水中的溶解度
5
17 ℃ 25 ℃ 100 ℃ 0.21 0.34 5.9 g g g
实验流程如下:
(1)第①步需连续加热1小时(如图1),其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为 ,若将仪器B改为仪器C,效果不如B,原因
是 。 (2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是 。 A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水 B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液 D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3)操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集 ℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为 。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用 冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤时应 。
(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.100 0 mol·L的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,则苯甲酸样品的纯度为 。
答案(1)三颈烧瓶 三颈烧瓶的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好 (2)CD (3)205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口 (4)滤液 关小水龙头 (5)96.00%
解析本题考查有机物的合成及混合物的分离,明确反应原理、物质的性质、混合物的分离原理及产率计算方法是解答本题的关键。
(1)根据装置图可知仪器a为三颈烧瓶。仪器B为球形冷凝管,仪器C为直形冷凝管,B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好,所以若将仪器B改为仪器C,效果不如B。
(2)分液漏斗中有玻璃活塞,在使用之前必须检验是否漏水,故A正确;分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡,故B正确;在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,故C错误;分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞,换掉烧杯,从分液漏斗上口将上层液体倒出,故D错误;故选CD。
(3)操作④的目的是得到苯甲醇馏分,所以收集205℃的馏分;蒸馏时,温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度,所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
-1
6
(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是减少晶体的损失,所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,也不会带入杂质的滤液。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤应关小水龙头。
(5)根据化学反应C6H5COOH+NaOH
-1
C6H5COONa+H2O,反应消耗0.1000mol·LNaOH溶液19.20mL,
-1
物质的量为0.1000mol·L×0.0192L=0.00192mol,苯甲酸的纯度为
· -
×100%=96.00%。
15.(16分)制备KNO3晶体的实质是利用结晶和重结晶法对KNO3和NaCl的混合物进行分离。下面是某化学兴趣小组的活动记录。
查阅资料:文献中查得,四种盐在不同温度下的溶解度(S/g)如下表所示。
NaNO3 KNO3 NaCl KCl 10 ℃ 80.5 20.9 35.7 31.0 100 ℃ 175 246 39.1 56.6
实验方案:
Ⅰ.溶解:称取29.8 g KCl和34.0 g NaNO3放入250 mL烧杯中,再加入70.0 g蒸馏水,加热并搅拌,使固体全部溶解。
Ⅱ.蒸发结晶:继续加热和搅拌,将溶液蒸发浓缩。在100 ℃时蒸发掉50.0 g水,维持该温度,在保温漏斗(如图所示)中趁热过滤析出晶体。得晶体m1 g。
Ⅲ.冷却结晶:待溶液冷却至室温(实验时室温为10 ℃)后,进行减压过滤。得KNO3粗产品m2 g。 Ⅳ.重结晶:将粗产品全部溶于水,制成100 ℃的饱和溶液,冷却至室温后抽滤,得KNO3纯品。 假定:①盐类共存时不影响各自的溶解度;②各种过滤操作过程中,溶剂的损耗忽略不计。试回答下列问题。
(1)操作Ⅱ中趁热过滤的目的是
,
理论上过滤得到晶体的质量m1= g。
(2)若操作Ⅱ中盛接滤液的烧杯中不加入蒸馏水,则理论上在操作Ⅲ中可得粗产品的质量m2= g,其中混有NaCl g。为防止NaCl混入,在操作Ⅱ中盛接滤液的烧杯中至少应加入蒸馏水 g。
(3)操作Ⅲ中采用减压过滤,其优点
是 。该小组同学所
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用的装置如右图所示,试写出该装置中主要玻璃仪器的名称: 。若实验过程中发现倒吸现象,应采取的措施是 。 答案(1)防止降温时析出KNO3晶体而降低产率 15.58
(2)36.9 0.68 1.9
(3)可加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀 吸滤瓶、安全瓶、抽气泵 打开旋塞K 解析29.8gKCl的物质的量为0.4mol,34.0gNaNO3的物质的量为0.4mol,再加入70.0g蒸馏水,固体全部溶解后,K、Na、Cl、N 均为0.4mol。
(1)操作Ⅱ中趁热过滤的目的是防止降温时析出KNO3晶体而降低产率;理论上操作Ⅰ析出的是NaCl晶体,100℃时NaCl的溶解度为39.1g。操作Ⅱ后溶液中剩余20g蒸馏水(溶剂),故
+
+
-
-
m1=58.5g·mol-1×0.4mol-39.1g× =15.58g。
(2)若操作Ⅱ中盛接滤液的烧杯中不加入蒸馏水,则理论上在操作Ⅲ中析出的晶体为NaCl和KNO3,其中m(NaCl)=39.1g× -35.7g× =0.68g,m(KNO3)=101g·mol×0.4mol-20.9g× =36.22g,故m2=m(NaCl)+m(KNO3)=36.9g。操作Ⅱ中盛接的滤液中含NaCl的质量为39.1g× =7.82g。欲使操作Ⅲ析出的晶体中不含NaCl晶体,则必须使7.82gNaCl在10℃时全部溶于水,设此时所需溶剂水的质量为xg,则有:蒸馏水。
(3)减压过滤可加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀;装置中主要用到的玻璃仪器是吸滤瓶、安全瓶、抽气泵;若实验过程中发现倒吸现象,应打开旋塞K,以保持安全瓶内外大气相通。
-1
,得x=21.9,故在烧杯中至少应加入1.9g
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