实验七 利用气质联用分离测定有机混合体系

一、实验目的

1. 了解GC-MS的工作原理及分析条件的设置 2. 学习利用气质联用色谱仪分离鉴别有机混合体系 3. 掌握谱图检索的基本操作

二、基本原理

混合样品经气相色谱分离后，以单一组分的形式依次进入质谱的离子源，并在离子源的作用下被电离成各种离子。离子经质量分析器分离后到达检测器，并最终得到质谱图。与单纯的气相色谱相比，GC-MS的定性能力更高，它利用化合物分子的指纹-质谱图鉴定组分，大大优于色谱保留时间，即摆脱了对组分样品的依赖性，也排除了操作过程中由于进样与记录不同步而使组分保留时间变化所带来的影响。

三、仪器与试剂

GC-MS；微量注射器1 uL，容量瓶10 mL4只； 丙酮、二氯甲烷、正己烷、甲苯、正己烷。

四、实验步骤

1. 有机混合物的稀释

以甲苯为溶剂，在容量瓶中对有机混合样品进行稀释。 2. 实验条件设置

开启GC-MS，抽真空、检漏、设置实验条件（色谱仪进样口温度40℃；柱温初始40℃保持2min，然后梯度升温到200℃，升温速度30℃/min，最后在200℃保持1min；进样模式为分流进样，分流比设置为45；质谱扫描范围为45-100）。

3. 样品分析

用正己烷清洗微量注射器后，吸取混合样品1uL进样，记录色谱、质谱图。 4. 谱图检索

在“Qual.Brower”中查看定性结果，将每次进样得到的特征谱图与标准谱图进行对照检索，考察匹配程度，由于有的样品受本底影响较大，可先扣除本底后再进行检索。

五、数据处理

利用质谱图对色谱流出曲线上的每一个色谱峰对应的化合物进行定性鉴定。

六、思考题

1. GC/MS联用系统一般有哪几个部分组成？GC/MS联用中要解决哪些问题？ 2. 分流进样和不分流进样各适用于什么情况？