12. 应该从哪些方面评价中药制剂是否优良有效？
13. 在以硫代乙酰胺作显色剂检查重金属时，标准铅溶液用量常以2mL（20μg）为宜，为什么？ 14. 检查重金属时，如供试液有颜色应如何处理？
15. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？
16. 《中国药典》砷盐检查第一法中规定标准砷斑为2mL标准砷溶液所形成的色斑，为何作此规定？如供试品含砷限量不同，应如何处理？
17. 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法有哪些？ 18. 进行重金属和砷盐检查，对所用的仪器装置及一些玻璃器皿有何特殊要求？
19. 《中国药典》砷盐检查第二法中吸收液中加有机碱液的目的是什么？吸收液的组成是什么？ 20. 用硫氰酸盐法检查铁盐，反应中加入稀盐酸的目的是什么？可以用HNO3代替HCl吗？为什么？ 四、计算题
1. 称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度（以Pb计）。(MPb(NO3)2=331.2g/mol; MPb=207.2g/mol)
2. 取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E第二法），如果标准铅溶液（10μgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？
3. 取葡萄糖样品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液（10μgAs/mL）多少毫升？
4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ E第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10μgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
5. 欲配制0.1mgAs/mL的标准铅贮备液，应取As2O3多少克？(MAs2O3=197.82g/mol; MAs=74.92g/mol) 6. 取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1μgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？
7. 取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
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8. 取红粉0.5g，加水适量与硝酸3mL，溶解后，加水稀释至约40mL，依法检查其氯化物（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅸ C）。如果标准氯化钠溶液（10μg/mL）取用量为3mL，杂质限量为多少？ 9. 取丙磺舒适量，加水100mL与硝酸1mL，置水浴上加热5分钟，并加振摇，放冷，滤过，取滤液25mL，依法检查其硫酸盐（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ B），含硫酸盐不得过0.025%。如果标准硫酸钾溶液（100μg/mL）取用量为1.0mL，应取供试品多少克？
10. 取刺五加浸膏0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL纳氏比色管中，用水稀释至35mL，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A）,含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液（10μgFe/mL）多少毫升？
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参考答案：
一、选择题 （一）A型题： 1. D
解答：本题A、E属制剂通则检查内容，B为微生物限度检查，C属定性鉴别，D为一般杂质检查内容，故D为正确答案。 2. C
解答：本题A、B、D、E均属一般杂质检查内容，C为特殊杂质检查，故C为正确答案。 3. C
解答：本题A、B、D、E、均为中药制剂杂质来源途径，故C为正确答案。 4. B
解答：杂质限量常用百万分之几或百分之几表示，故B为正确答案。 5. C
解答：本题答案A中的固形物，B中的浸出物，D中的挥发油、E中的土大黄苷均不属一般杂质，故C为正确答案。 6. A
解答：《中国药典》规定，在酸性条件下检查重金属用硫代乙酰胺作显色剂。 7. D
解答：《中国药典》规定，第四法中检测限度为2～5μg的铅。 8. B
解答：标准铅液的用量以20μg（相当于标准铅溶液2 mL）时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适合于目视法观察。小于10μg或大于30μg，呈色太浅或太深均不利于目视比较。故B为正确答案。 9. D
解答：实验结果表明，硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是3.5。故最佳答案为D。 10. B
解答：炽灼温度在700度以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失，温度低于500度灰化不完全，故B为正确答案。 11. A
解答：硝酸铅易水解，故应临用前新鲜稀释。 12. B
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解答：溴化汞试纸与砷化氢作用生成黄色或棕黄色砷斑，故最佳答案是B。 13. B
解答：硝酸能与盐酸作用生成C12，并能与锌粒作用放出氮的氧化物，使新生态的氢被氧化，使砷不能成为砷化物而逸出。硫化物能与氢作用产生H2S气体，使溴化汞试纸变色。汞、碘也能影响砷的检查。故B为正确答案。 14. D
解答：Ag-DDC法是采用分光光度计测定吸收液的吸光度，如制备标准工作曲线即可进行定量测定。 15. B
解答：A为醋酸铅的作用，D为氯化亚锡的作用，C、E为各种试剂综合作用结果，故B为正确答案。 16. D
解答：药典规定标准砷斑为2mL标准砷溶液（相当于2 μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于辨认。 17. C
解答：醋酸铅与硫化氢反应生成硫化铅沉淀以消除硫化氢的干扰。故最佳答案为C。 18. A
解答：《中国药典》规定，醋酸铅棉花的用量为60mg，装管高度为60～80mm。。 19. D
解答：适宜的反应温度有利于砷化氢气体被均匀吸收，药典规定反应温度为25～40℃。 20. E
解答：药典规定，Ag-DDC法测砷中标准砷溶液用量为5mL。 21. C
解答：消除背景干扰可用Ag-DDC试液作空白进行校正。 22. C
解答：硫氰酸铁的配位离子在正丁醇中的溶解度大，能增加颜色深度，并能排除某些干扰物质的影响。 23. C
解答：在硝酸溶液中可防止碳酸银或磷酸银等沉淀生成。 24. A
解答：硝酸能氧化C1生成C12，从而消除C1的影响。 25. B
解答：实验结果表明，当SO4大于20μg/mL时，生成的BaSO4不是混悬体，无法区别其浓度差异。
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