药物分析习题及答案 下载本文

二、填空题

1.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去 1 个电子显红色,失去 2 个电子红色消褪。 2.TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

3.用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼,在叁比溶液中需加入__3%(V/V)的丙酮__。 4.杂环类药物主要包括_ 吡啶_ 类,_ 吩噻嗪 _类,_ 苯并二氮杂 _类。 5._ 钯离子比色 _法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。

三、是非题

(√)1.异烟肼加水溶解后,加氨制硝酸银试液,即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。 (×)2.异烟肼,加水溶解后,加氨制硝酸银试液,即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。 (√)3.安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2-氨基-5-氯二苯甲酮。 (√)4.戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应。 (√)5.利眠宁的酸水解产物为2-氨基-5-氯-二苯甲酮。

(√)6.中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中,游离肼的检查,均采用薄层色普法。 (√)7.利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。

四、简答题

1. 什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物?

答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环,使环上氮原子由3价转变于5价,吡啶环发生水

解反应生成戊烯二醛,再与芳伯胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下,将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或 使其热至熔融,冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色的反应。 这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

2. 如何鉴别尼可刹米和异烟肼?

答: 方法一:异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。

方法二:异烟肼与芳醛缩合形成腙,其有固定的熔点可用于鉴定。

3. 如何鉴别酰肼基?

答: 还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。

4. 异烟肼中游离肼是怎样产生的? 常用的检查方法有哪些? Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含

量?

答: 异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入,也可在贮藏过程中降解产生。

异烟肼中游离肼常用的检查方法有:TLC、比浊法等。 Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。

5. 苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞?

答: 消除干扰

7. 苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的?具有什么特点?其氧化产物和未取代苯

并噻嗪的紫外吸收有何差别?

答: 基本母核三环系统,有三个峰值,205、254、300附近,氧化产物有四个峰值。 8. 简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理?

答: 在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定,先失去一个电子形成红色的自由基,终点时失去

两个电子红色退去。

9. 简述钯离子比色法的原理?

答: 在适当pH下与钯离子形成有色络合物。 10.如何鉴别氯氮卓和地西泮?氯氮

显色系统是什么? 答: 沉淀反应,稀硫酸。

中的有关物质包括哪两种?使用薄层色谱法检查时,使用的

五、配伍题

[1~2题]

(A)与碘化铋钾生成沉淀 (B)与AgNO3生成二银盐的沉淀 (C)与氨制AgNO3生成银镜反应

(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

(E)在弱酸性条件下与Fe反应生成紫色配位化合物 1.生物碱的鉴别反应 ( A ) 2.异烟肼的鉴别反应 ( C ) [3~4题]

(A)酸性染料比色法 (B)钯离子比色法

(C)经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色 (D)戊烯二醛反应 (E)银镜反应

3.利眠宁的测定法 ( C ) 4.尼可刹米的测定法 ( D )

3+

六、问答题

1. 根据异烟肼的结构特点,简述有哪几种定量分析方法?

答: 测定方法的依据是:结构中具有酰肼基,所以具有还原性;吡啶环的碱性。

常用的测定方法有:溴酸钾法;溴量法;剩余碘量法;非水溶液滴定法。

2.根据吩噻嗪类药物的结构特点,试述有哪几种定量分析方法?

答:(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。

(2)由于结构中具有不饱和共轭双键,用UV法定量。

(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。

(4)在适当的pH介质中,吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物,进行比色测定。

3.杂环类药物包括哪几类?每一类药物中举出一至两个典型药物?

答:杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物:

第一类:吡啶类药物 如:尼可刹米、异烟肼。 第二类:吩噻嗪类药物 如:

第三类:苯并二氮杂类药物 如:地西泮、利眠宁等。

第九章 维生素类药物的分析

一、选择题

1. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E

2. 检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取

标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?( E ) (A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml

3. 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。

(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇 4. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )

(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量 (B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量 (C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量

(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量 (E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量

5. 使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),

相当于维生素C的量为( B )

(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg 6. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸 7. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E 8. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( D )

(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml

9. 测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( E )

(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全 (D)加快反应速度 (E)消除注射液中抗氧剂的干扰 10. 维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有( A )

(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯 11. 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )

(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

(B)硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色 (C)维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

(D)FeCl3-联吡啶反应中,Fe与联吡啶生成红色配离子 (E)FeCl3-联吡啶反应中,Fe与联吡啶生成红色配离子 12. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )

2+3+

(A)滴定在酸性介质中进行

(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点 (C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色 (D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色

13. 维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为( B )

(A)丙酮可以加快反应速度

(B)丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐

(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度

14. 维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是( C )

(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 (B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 (C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 (D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量 15. 有关维生素E的鉴别反应,正确的是( A )

(A)维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色

(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (D)维生素E无紫外吸收 (E)维生素E本身易被氧化

16. 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )

(A)二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量 (B)与糖结构类似,有糖的某些性质 (C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性

二、问答题

1. 维生素A具有什么样的结构特点?

答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。 2. 简述三氯化锑反应?

答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。 3. 三点校正法测定维生素A的原理是什么?

答: 本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故

称三点校正法,其原理基于以下两点:

(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度变小。 (2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中,各波长的吸收度是维生 素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。

4. 三点校正法的波长选择原则是什么?

答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 5. 简述铈量法测定维生素E的原理?应采用何种滴定介质?为什么?

答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌,过量的硫酸铈在二苯胺指示剂