61.药物的澄清度检查多数以水为溶剂，但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂( T ) （六）计算题
69.维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？
70.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接
收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？ (2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？
(3)加入浓度为l1?g As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 71．氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20?g／ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。
（七）设计题
72.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。
73.司可巴比妥钠中重金属的检查，规定含重金属不得超过百万分之二十，请据此设 计本药物的重金属检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。
第四章 药物的含量测定方法与验证
二、基本内容
无论采用何种方法对药物进行鉴别、检查和含量测定，为确保其分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。所以，需要对所建立的分析方法进行方法学验证。验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
三、习题与解答
（一）最佳选择题
D1．紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定
A．使用重铬酸钾水溶液 B．使用亚硝酸钠甲醇溶液 C．配制成5%的浓度 D．测定不同波长下的吸收系数 E．要求在220nm波长处透光率<0.8% B 2．反相色谱法流动相的最佳pH范围是
A.0 -2 B.2—8 C.8～10 D.10 ~12 E.12～14
E 3．高效液相色谱法色谱峰拖尾因子（对称因子）的计算公式是 A. 5 . 54 t R W h 2 B. 16n ?n ? C. R? D.
??2?tRW?22tR1?tR1W1???W21.70??W1,h?WC4．气相色谱法最常用的检测器是2 ?D．电化学检测器 E．电子俘获检测器
R?2tR1?tR1??2,h2???A．蒸发光散射检测器 B．二极管阵列检测器 C．火焰离子化检测器
A5．在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为 A．重复性 B．中间精密度 C．重现性 D．耐用性 E．稳定性 （二）配伍选择题 [6—8]
A．色谱柱的效能 B．色谱系统的重复性 C．色谱峰的对称性 D．方法的灵敏度 E．方法的准确度 下列色谱参数用于评价
A 6．理论板数 C 7．拖尾因子 B 8．色谱峰面积或峰面积比值的RSD [9—10]
A．检测限 B．定量限 C．准确度 D．精密度 E．线性 下列检验项目需要验证的内容是 A9．鉴别试验 A10.杂质限度检查 [11~14J
A．1 B．1.5 C．2.0 D，3 E．10 下列要求的限度为
D11.检测限要求信噪比 E12.定量限要求信噪比 B13.定量分析时要求色谱峰分离度应大于
C14.定量分析时色谱峰面积的重复性要求雕1D(%)不大于 （三）多项选择题
ABCE15.下列关于滴定度的说法，正确的是 A．滴定度是一种浓度形式，单位通常是mg/ml
B．滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示） C．若口与6分别为被测物与滴定剂反应的摩尔比，m为被测物的分子量，T为 滴定液的摩尔浓度，则滴定度 T?mB?D．滴定度是分光光度法计算浓度的参数
E．滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得 ABCE 16.紫外一可见分光光度法用于含量测定的方法有 A．对照品比较法 B．吸收系数法 C．标准曲线法 D．灵敏度法 E．计算分光光度法 ACBE17. HPLC法常用的检测器有
A．紫外检测器 B．蒸发光散射检测器 C．电化学检测器 D．电子俘获检测器 E．质谱检测器 ABCDE18.药品质量标准分析方法验证的内容有
A．准确度 B．重复性 C．专属性 D．检测限 E．耐用性 ABCDE19.下列分析方法准确度的说法，正确的是
A．准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 B．准确度一般用回收率(%)表示
C．可用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较验证 D． ?%??回收率a?MAb测得量?100（%）加入量E．在规定范围内，至少用9个测定结果（3个浓度，每个浓度各3份）进行评价 （四）是非判断题
20.滴定度系指每Iml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）( T ) 21.滴定度可根据滴定反应及滴定液摩尔浓度与被测物分子量求得( T )
1á22.根据物质在特定波长处的吸收系数（cm）及供试溶液的吸光度可计算该溶液的
浓度( g/l00ml)( T )
23.紫外分光光度法使用有机溶剂时，测定波长不能小于截止使用波长( T )
24.某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光渡长较短的荧光( F ) 25.反相色谱系统使用极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶( F ) 26.精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度( T )
27.检测限是指试样中被测物能被准确测定的最低浓度或量( F ) （五）简答题
?V?V??F?T 100含量28．请说明剩余量回滴法含量计算公式： ? % ? ? ? % 中
0BSBBAW形各符号的含义。
（六）计算题
33.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H806+I2—C6H606 +2 HI 计算：碘滴定液(0. 05mol/L)对维生素C(M( C6H806) =176. 13J的滴定度。 34.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30 +2KBr03→3C6H5N02 +3N2 T+2KBr +3H20
计算：溴酸钾滴定液(0. 01667mol/L)对异烟肼[M( C6H7N30)=137. 14]的滴定度。 35.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.Ig，精密称定，置250ml碘瓶中， 加水lOml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml，再加盐酸Sml，立即密塞并振
摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液lOml，立即密塞，摇匀后，
用硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消 失，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下：
已知：司可巴比妥钠的摩尔质虽肘= 260. 27；供试品的称取量形=0. 1022g;硫代硫酸