谱法。其中可以用于吩噻嗪类药物制剂含量测定的分光光度法包括直接分光光度法、提取后分光光度法、提取后双波长分光光度法、二阶导数分光光度法和钯离子比色法。
三、习题与解答
A 1．能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是
A．三硝基苯酚 B．三氯化铁 C．茜素锆 D．碱性酒石酸铜 E．氯化钡 A 2．下列药品中置于铜网上燃烧，火焰显绿色的是
A．奋乃静 B．氟奋乃静 C．癸氟奋乃静 D．异丙嗪 E．硫利达嗪
D 3.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是
A．三氯化铁 B．亚硝基铁氰化钠 C．茜素磺酸钠D．茜素锆 E．2，4-=硝基氯苯 E 4．下列吩噻嗪类药物中，在254nm波长处吸收峰的强度和位置受到取代基的影响，其中峰位红移最为显著的是
A．盐酸异丙嗪 B．盐酸氯丙嗪 C．奋乃静 D．癸氟奋乃静 E．盐酸硫利达嗪
C 5．USP32-NF27采周TLC法鉴别奋乃静注射液，为抑制奋乃静与硅胶基团的结合，减轻斑点拖尾，在丙酮展开剂中加入的是
A．冰醋酸 B．醋酐 C．氨水 D．三氯甲烷 E．甲醇
C 6．国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是 A．铈量法 B．钯离子比色法 C．非水溶液滴定法 D．紫外分光光度法 E．高效液相色谱法 A 7．ChP2010中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是
A．直接分光光度法 B．提取后分光光度法 C．提取后双波长分光光度法 D．-阶导数分光光度法 E．二阶导数分光光度法 D 8．钯离子比色法可以测定的药物是
A．丙磺舒 B．布洛芬 C．阿普唑仑 D．盐酸氯丙嗪 E．异烟肼 D 9．有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是 A．非水溶液滴定法 B．亚硝酸钠滴定法 C．薄层色谱法 D D．钯离子比色法 E．直接紫外分光光度法 10.目前测定复杂生物样本中微量药物的首选方法是 A. HPCE B.GC C.GC-MS D.LC-MS E.LC-NMR
（二）配伍选择题 [11—12]
A．外标法 B．内标加校正因子法 C．加校正因子的主成分自身对照法 D．不加校正因子的主成分自身对照法 E．面积归L化法 ChP2010中以下药物有关物质检查采用的方法是 D 11.盐酸氯丙嗪 D 12.奋乃静 [13—15]
A．直接分光光度法 B．提取后分光光度法 C．差示分光光度法 D．提取后双波长分光光度法 E．正交函数分光光度法 B 13.盐酸异丙嗪口服液的含量测定，可采用 A 14.盐酸氯丙嗪糖衣片的含量测定，可采用
D 15.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定中，为消除样品中氧化物对测定的干扰，可采用 （三）多项选择题
ABCDE 16.吩噻嗪类药物的理化性质有
A．多个吸收峰的紫外光谱特征 B．易被氧化
C．可以与金属离子络合 D．杂环上的氮原子碱性极弱 E．侧链上的氮原子碱性较强 ABCD 17.紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别的参数有
A．最大吸收波长 B．吸光度 C．吸光度比值 D．吸收系数 E．最小吸收波长 ACE 18.吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有 A. 205nm B.220nm C.254nm D.289nm E.300nm BCDE 19. RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有 A．三氟乙酸 B．三乙胺 C．二乙胺 D．醋酸铵 E．乙腈
ABC 20.采用离子对高教液相色谱法测定吩噻嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂有
A．三氟乙酸 B．戊烷磺酸钠 C．庚烷磺酸钠 D四丁基氢氧化铵 E四丁基溴化铵 （四）是非判断题
21.由于辅料影响，吩噻嗪类药物制剂的鉴别不能采用红外分光光度法( F ) 22.当某药物的含量测定采用色谱法时，可以该法对该药物进行鉴别( T )
23.为严格控制药物制剂的质量，与盐酸氯丙嗪相比，盐酸氯丙嗪制剂的有关物质检查相应严格了限制( F )
24.非水溶液滴定法可以用于吩噻嗪类药物片剂及注射剂的直接测定(F ) 25.非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物可以采用甲醇钠，甲醇作为溶剂( F ) （六）计算题
32.盐酸三氟拉嗪的含量测定：精密称取本品0.2089g，加无水甲酸l0ml与醋酐40ml溶解后，依照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0. 1023mol/L)滴定，消耗高氯酸滴定液8.46ml，另取无水甲酸l0ml与醋酐40ml，同法测定，消耗高氯酸滴定液0.06ml，请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每1ml高氯酸滴定液(O. 1mol/L)相当于24. 02mg的C21 H24F3 N3S．2HCI。
33.盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0. 5130g，研细，称取片粉0.0206g，置l00ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤渡5ml，置lOOml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为o．453，按吸收系数计算每片的含量。
（七）设计题
34.请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪(A)、癸氟奋乃静(B)和奋乃静(C)三种药物区分开。
35.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：
E1 m?915
请根据药物的结构与性质，设计一个化学分析的方法测定其含量，包括原理、操作要 点（溶剂、滴定液、指示终点的方法等）、含量计算公式。
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
莨菪烷类抗胆碱药物是由莨菪烷衍生的氨基醇与不同有机酸缩合成的酯类生物碱，具有水解性和旋光性，分子结构中具五元脂环氮原子，碱性较强，易与酸成盐。本章围绕莨菪烷类抗胆碱药物化学结构、理化性质和分析方法的关系，结合中国药典（2010年版）重点讲解本类药物的鉴别、检查和含量测定的原理和方法。
三、习题与题解
(一)最佳选择题
E 1．莨菪烷类生物碱的特征反应是
A．与三氯化铁反应 B．与生物碱沉淀剂反应 C．重氮化·偶合反应 D．丙二酰脲反应 E．Vitali反应
A 2．药物水解后，与硫酸·重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是
A．氢溴酸山莨菪碱 B．异烟肼 C．硫酸奎宁 D．盐酸氯丙嗪 E．地西泮 C 3．ChP2010中收载的莨菪烷类原料药都采用的鉴别方法是 A．Vitali鉴别反应 B．UV鉴别 C．IR鉴别 D．硫酸盐鉴别反应 E．溴化物鉴别反应 A 4．影响酸性染料比色法的最主要因素是
A．水相的pH B．酸性染料的种类 C．有机溶剂的种类 D．酸性染料的浓度 E．永分的影响
A 5．在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是 A. 1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.2:3
C 6．能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是
A．阿托品 B．后马托品 C．氢溴酸东莨菪碱 D．异烟肼 E．苯巴比妥 A 7．BP2000检查氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱采用的方法是
A．TLC自身稀释对照法 B．TLC对照品对照法C．HPLC法 D．PC法 E．UV法 B 8．以下药物没有旋光性的是
A氢溴酸东莨菪碱 B阿托品 C丁溴东莨菪碱 D甲溴东莨菪碱 E氢溴酸山莨菪碱 B 9．ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是 A．HPLC标准品对照法 B．HPLC主成分自身对照法 C．TLC标准品对照法 D．TLC自身稀释对照法 E．UV法
A 10.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是 A．使In -浓度太低，而影响离子对的形成 B．有机碱药物呈游离状态 C．使In -浓度太高 D．没有影响 E．有利于离子对的形成 （二）配伍选择题 [11—14]
A．HPLC法 B．酸性染料比色法 C硝酸银电位滴定D．非水溶液滴定法 E双相滴定法 以下药物ChP2010含量测定的方法是