质量管理工作实施细则指导书(1)

气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法的校准曲线,测定

浓度在 mg/L 水平范围时,其相关系数 r>0.995,测定浓度在 μg/L 水平范围时,其相关系 数 r>0.990;采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数 r>0.990。 校准曲线只能在线性范围内使用。 2.空白样测定

每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限,或用 控制图方法确定控制线进行控制;对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消除空

白值偏高的因素。

3.样品精密度控制

3.1 实验平行样品:除色度、悬浮物、油类、BOD5、粪大肠菌群、总大肠菌群、挥发性有 机物外的项目,每批样品随机抽取 10%实验室平行样;污染事故、污染纠纷仲裁样品随机 抽取不少于 20%实验室平行样。

3.2 平行样评价:①执行相关标准方法中的规定要求,可参照附表 1 执行。当相关标准方法

或附表 1 中无明确规定时,实验室平行样相对偏差 ≤20% 为合格(平行样相对偏差

?%??x1或x2?x / x)。②特殊有机污染物若无明确规定时:样品浓度在mg/L级,或者显著

高于方法检测限(5~10 倍以上),相对偏差≤10%;样品浓度在 μg/L 级,或者接近方法检

测限,相对偏差≤20%;对某些色谱行为较差组分或多组分同时分析,相对偏差可放宽至

≤30%。

3.3 平行样检查率:平行样品包括现场平行样和实验室平行样,总检查率应不少于 20%。 4.样品准确度控制

4.1 实验室加标回收样:除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、CODcr、高锰酸盐指数等

项目外,每批样品随机抽取不少于 10%样品做实验室加标测定,加标量以相当于待测组分

含量的 0.5~3 倍,如待测组分浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓

度范围。加标后样品体积应无显著变化(不超过样品体积的 2%),否则应计算回收率时考

虑这项因素。

加标样品评价:加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求,可参照附表 2

执行。若无要求或附表 2 中没有的项目一般地表水回收率在 90%~110%为合格;废水回收率在 70%~130%为合格;有机物样品浓度在 mg/L 水平,回收率在 70%~120%为合格,浓度在 μg/L 水平,回收率在 50%~120%为合格。

4.2 使用有证标准物质或已知浓度质控样

对容量法和不宜进行加标回收的项目,每批样品带 1~2 个已知浓度的质控样。如果实

验室自行配制质控样,要注意与国家标准物质比对,但不得使用与绘制曲线相同的标准溶 液,必须另行配制。

质控样结果评价:有证标准物质在其规定范围或 95%~105%范围内为合格;已知浓度质控样在 90%~110%范围内为合格,痕量有机物在 60%~140%范围内为合格。

5.质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

第二章 底质、土壤、固体废物

一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002); 2.《土壤环境监测技术规范》 (HJ/T166-2004) ; 3.《工业固体废物采样抽样技术规范》 (HJ/T20-1998);

4.《水和废水监测分析方法 》(第四版增补版)(国家环境保护总局)(2002) 5.《江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求》(苏环监测【2006】60 号) 二、现场采样

1.采样量:底质、土壤、固废采样量通常为 1Kg~2Kg。

2.风干样品的采集:用塑料器具采集样品,用塑料袋或布袋盛装样品,自然风干后制样。 3.新鲜样品采集:分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 40mL VOC 专用棕色玻璃瓶中,密闭冷藏保存;分析半挥发性有机物、矿物油、硫化物、氰化物等 项目的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 500mL 棕色玻璃瓶中,密闭冷藏保存。 三、实验室分析 1.标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法(第二章 水和废水 三),如果底质、土壤、固废等样品基体影响比较大,可用标准加入法或者工作曲线进行校准。

2.空白样测定

每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限, 或用控制图方法确定控制限进行控制。

3.样品精密度控制

每批样品每个项目分析时须做 20%平行样;当 5 个样品以下时,平行样不少于 1 个。

平行样评价:平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求,若无要求则平行样 相对偏差范围参照附表 3 和附表 4 执行,对于附表 3 中未列出允许误差的项目,当样品 均匀性和稳定性较好时,参照附表 4 规定。 4.样品准确度控制

4.1 使用有证标准物质:在测定精密度合格的前提下,随样品进行 1~2 个有证标准物质 测定,测定结果在允许范围内合格,可不进行加标测试。

4.2 实验室加标回收:当选择的项目无标准物质时,可用加标回收来检测测定准确度。加标率:每批样品随机抽取不少于 10%样品做实验室加标测定。样品数不足 10 个时,适当增加加标比率。每批同类型试样中,加标试样不应少于 1 个。加标量:加标量视被测组分含量测定,含量高的加入被测组分含量的 0.5~1.0 倍;含量低的加 2~3 倍,且加标后的总浓度应不超过方法的上限浓度值,如待测组分浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标浓度宜高,体积应小,不应超过原样体积的 2%,否则需进行体积校正。

加标样品评价:加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求,若无要求可参

考附表 3,对不合格者重新进行回收测定,并另增加 10%的试样做加标回收率测定。对于多组分同时测定的有机指标可进行替代物回收率评价,应保证在允许范围内,具体见附表 5 或附表 6,没有替代物的有机物测定一般要求:样品浓度在 mg/Kg 水平,回收率在70%~120%为合格,浓度在 μg/Kg 水平,回收率在 50%~120%为合格。

3.质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

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