物理化学实验

液体饱和蒸气压的测定

一、仪器与试剂

精密数字压力计,不锈钢缓冲出气罐,真空泵,玻璃恒温槽水浴,等压计连冷凝管,乙醇(A.R) 二、实验步骤

图4:饱和蒸气压系统装置示意图

1、 检查气密性。

2、 测定:加热水浴至25℃或30℃(高于室温5℃即可)。开动真空泵,接通冷凝

水,开启阀2缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜,可关闭阀2,(此时液体已沸腾)缓缓打开阀1,漏入空气,使沸腾缓和。如此沸腾了3~4分钟试液球中的空气排除后,小心调节阀1,阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止,在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次,压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa,此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。 3、 如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。

4、 实验结束后,慢慢打开进气活塞,使压力计恢复零位,关闭冷凝水,将抽气活

塞旋至与大气相通,拔去电源插头。

三、实验注意事项

1、在实验前必须熟悉各部件的操作,注意各活塞的转向,最好用标记表明。放入空气必须小心,防止过多使空气倒灌,否则重新抽气排气。

2、放入空气少许过量时作如下处理:(1)若温度尚未平衡,过一会自动纠正。(2)

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若温度已平衡,合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。(3)稍微把温度升高一点。 3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞;停止抽气时先 关体系并使大气与真空泵相通,再关真空泵。

4、实验过程中和实验结束时,不要使大气猛烈冲入系统,也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通,否则可能造成局部压力突变,导致系统破裂 5、清理实验台,关掉冷凝水,拔掉电源插头 四.数据处理要求

1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出 lnp,并列表表示。2、画出ln p-1/T直线图。注意,要让直线平均穿过所有点。 3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。 4、由图求出水的正常沸点。 五、思考题

1、在试验过程中,为什么要防止空气倒灌?

2、怎样判断空气以被赶净?空气没有被赶净对测定沸点有何影响? 3、能否在加热情况下检查是否漏气?

4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的?与液体的量和容器的大小是否有关?5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么? 6、如何区分体系与环境?

7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜?

8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些?说明其误差来源。 六、设备介绍

(一) DP-AF精密数字压力计

1、 前面板示意图:

图1 前面板示意图

(1)单位键:选择所需要的计量单位。

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(2)采零键:扣除仪表的零压力值(即零点漂移)。 (3)复位键:程序有误时重新启动CPU。 (4)数据显示屏:显示被测压力数据。 (5)指示灯:显示不同计量单位的信号灯。

“单位”键:当接通电源,初始状态为Kpa,显示以Kpa为计量单位的零压力值;按一下“单位”键,mmHg指示灯亮,LED显示以mmHg为计量单位的零压力值。 2、 后面板示意图:

图2 后面板示意图

(1)电源插座:与市电~220V相接。

(2)电脑串行口:电脑主机后面板的RS232串行口连接。 (3)压力接口:被测压力的引入接口。 (4)压力调整:被测压力满量程调整。 (5)保险丝:0.2A 3、操作步骤:

(1)该机为一体式仪表(压力传感器和二次仪表为一体),用4.5~5mm内径的真空橡

胶管将仪器后面板压力接口与被测系统连接。

(2)用电源线将市电220V与后面板电源插座(1)相连接。如图2。将电源开关置于

“ON”,显示器显示初始位置。

(3)预压及气密性检查:缓慢加压到满量程,检查传感器及其检测系统是否有泄漏,

确认无泄漏后,泄压至零,并反复预压2~3次,方可正式测试。气密性检查后,泄压至零,在测试前必须按一下“采零”开关,扣除传感器及仪表的零点漂移(显示器为“0000”),保证测试时显示器显示值为被测介质的实际压力值。 (4)测试:仪表采零后接通被测量系统,此时仪表显示值即为被测系统的压力值。 (5)关机:测试完毕,泄压后,将“电源开关”置于“OFF”位置即可。 (二) 缓冲储气罐

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图3 缓冲储气罐

1、使用方法: (1)安装:

用橡胶客或塑料管将气泵出气嘴与气罐接嘴相连接。接口(1)与数字压力表连接。接口(2)用堵头塞紧。

(2)将进气阀、阀2打开,阀1关闭(三阀均为顺时针关闭,逆时针开启)。启动气泵

加压至100KPa~200Kpa,关闭进气阀,停止气泵工作。观察数字压力计,若显示数字下降值在标准范围内(小于0.01Kpa/S),说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因,直至合格。 (3)微调部分的气密性检查:

关闭气泵、进气阀和阀2,用阀1调整微调部分的的压力,使之低于压力罐中压力的1/2,观察数字压力计,其变化值在标准范围内(小于±0.01Kpa/4S),说明气密性良好,若压力上升值超过标准,说明阀2泄漏;若压力下降值超过标准,说明阀1泄漏。

2、与被测系统连接进行测试

去掉堵头,用橡胶管将储气罐接口(2)与被测系统连接,接口(1)与数字压力计连接,关闭阀1,开启阀2,使微调部分与罐内压力相等。之后,关闭阀2开启阀1,泄压至低于气罐压力。观察数字压力计,显示值变化≤0.01Kpa/4S,即为合格。检漏完毕,开启阀1使微调部分泄压至零。

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