物理化学实验指导书

3 用移液管取25 ml 0.1 mol/L KI 及5 ml 蒸馏水注入洗净烘干的锥形瓶中。(为什么要干的?)并加入电磁搅拌棒。

4 用移液管取5 ml H2O2注入瓶中,速将橡皮塞塞紧,开动电磁搅拌器,同时开动停表计时,此后保持量气管与水平管中的水在同一平面上,每放出5 ml氧气记录一次时间,至放出50 ml氧气为止。

5 按照同样方法,改变药品用量作以下实验。 (1)25 ml 0.1 mol/L KI 加10 ml H2O2。 (2)25 ml 0.05 mol/L KI 加10 ml H2O2。 6 测定所用H2O2的准确浓度:

H2O2浓度用已知浓度的KMnO4溶液滴定,由所用KMnO4的体积和浓度计算出H2O2

浓度。

五 整理实验数据,写出实验报告

将四次结果分别以log(V∞-Vt)为纵坐标,t(分)为横坐标作图,由直线斜率求反应速度常数k值,从实验结果解答以下问题: 1 k值与所用H2O2浓度的关系。 2 t1/2(半衰期)与H2O2浓度的关系。 3 k值与所用KI浓度的关系 六思考题

1、在反应的过程中,搅拌起什么作用,搅拌情况为什么均应相同? 2、测定H2O2催化分解反应速度常数k的意义?

3、H2O2催化分解为什么是一级反应?一级反应的特征是什么?如何由作图法求反应速度常数k?

4、分析反应速度常数k与那些因素有关?这些因素与你在实验中所得的k值有何关系?

实验七 乙醇物性常数的测定

实验项目性质:综合性 实验计划学时:4学时 一、实验目的

测不同温度下液体的饱和蒸气压、平均摩尔气化热。 掌握测试液体的粘度与密度。 二、实验原理

在通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:

式中,R为摩尔气体常数; T为热力学温度; ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。 假定ΔvapHm与温度无关,或因温度范围较小,ΔvapHm可以近似作为常数,积分上式,得:

其中C为积分常数。由此式可以看出,以lnp对1/T作图,应为一直线,直线的斜率为-ΔvapHm/R,由斜率可求算液体的ΔvapHm。

粘度的测定:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度:

ηπhgr4tV??m8LV8πLt ρ式中,η为液体的粘度; ρ为液体的密度; L为毛细管的长度; r为毛细管的半径; t为流出的时间; h为流过毛细管液体的平均液柱高度; V为流经毛细管的液体体积; m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时,可以取m = 1)。

对于某一只指定的粘度计而言,上式可以写成下式:

式中,B < 1,当流出的时间t在2min左右(大于100s),该项(亦称动能校正项)可以忽略。又因通常测定是在稀溶液中进行(C<1×10-2g·cm-3),所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等,

因此可将ηr写成:

三、实验内容和要求

1.利用动态法测定液体饱和蒸汽压和温度的关系。 2.使用克-克方程计算液体的汽化热。

3.装配控温装置并控温在指定温度,测定待测液体粘度、密度。 四、实验主要仪器设备和材料

蒸气压力测定仪、旋片式真空泵、精密温度计、恒温水浴一套、乙醇、恒温水槽、乌式粘度计、秒表、去离子水。 五、实验方法、步骤及结果测试

1.乙醇饱和蒸汽压的测量:

(1).准备工作。接通冷却水。认识系统中各部分的作用。开启进气旋塞(两通)使系统与大气相通。读取大气压力Pamb。以后每半小时读一次。

(2).打开恒温水浴的电源,调节温度控制,使水浴升温至约35℃。

(3).系统检漏。开启真空泵,运转2分钟后开启抽气旋塞(即调三通阀使得三向皆通),关闭进气旋塞,使系统减压至汞柱差约为500毫米。旋转三通使之不与真空泵相通。系统若在5分钟之内

压差不变,则说明系统不漏气。

(4).水浴温度升至40℃后,等待2分钟后精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞,使平衡管中二液面等高,读取压差。

(5).分别测定40、45、50、55、60、65℃时液体的饱和蒸汽压。 (6).实验完毕,断开电源、水源。

图3.

纯液体饱和蒸气压测定装置图

1.恒温水浴;2.温度计;3.搅拌;4.平衡管;5.冷凝管; 6.压力计;7.缓冲瓶;8.进气活塞;9.三通活塞;10.安全瓶

2. 粘度的测定

(1)调节恒温槽,使其温度为25℃左右,波动范围不超过0.5℃。 (2)将粘度计和比重瓶分别用水冲洗、烘干。

(3)用移液管吸取10mL乙醇,放入粘度计内,将粘度计垂直放入水浴锅内,恒温20分钟,用橡皮管连接粘度计, 用吸耳球吸起液体, 使其超过上刻线,然后放开吸耳球,用秒表记录液面从上刻度到下刻度所用的时间.重复三次,取平均值。

(4)再把粘度计里的乙醇到出,用水冲洗两次, 用同样方法测量去离子水粘度。 六、实验报告要求

实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项,思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。) 七、思考题

1.空气倒灌使测量的蒸气压值偏大还是偏小? 2.摩尔气化热与温度有无关系? 3.正常沸点和沸腾温度有什么不同?

实验八 十二烷基硫酸钠的合成、性质及洗发香波的配置

实验项目性质:设计性 实验计划学时:6学时 一、实验目的

1.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理及工艺。

2.测定高级醇硫酸盐阴离子表面活性剂的表面张力和临界胶束浓度。 3.了解洗发香波中各组分的作用和配方原理 。 4.掌握膏体和液体洗发香波的配制工艺。 二、实验原理

1.十二烷基硫酸钠的主要性质和用途

十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号SDS)是重要的高级醇硫酸盐阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水,泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性、耐硬水,适合于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸盐阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化

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