四、实验步骤
1、在锥形瓶中加入 3.6ml 的浓硝酸，另取
5ml 浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。
2、将 4.5ml 苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控制水浴温度在 60 摄氏度左右，保持回流 30min 。
3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。 注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。 五、注意事项
1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。 2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以
处理硝基苯或其它硝基化合物时， 必须谨慎小心， 如不慎触及皮肤， 应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。
3.硝化反应系一放热反应，温度若超过
60℃时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过
80℃，
则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。
4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。 六、实验数据处理七、思考题
1、浓硫酸在试验中的作用是什么？ 2、反应过程中如温度过高有何影响？
实验九 乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸 二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
（ acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
主反应
COOH OH HO
+ (CH CO) O
H2SO4
COOH OCOCH 3 O O
C OCO*
32+ CH3 COOH
O
COOH
H2SO4 *OCO
副反应 n
m
+ (n-1) H 2 O
三、实验仪器和药品
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圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸
四、实验步骤
1、在 125ml 的锥形瓶中加入
2g 水杨酸、 5ml 乙酸酐、 5 滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨
酸全部溶解后，在水浴中加热 5－ 10min ，控制水浴温度在 85－ 90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加
1mL 冷水，然后快速加入 50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，
可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行） 。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
2、将粗产品转移到 150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入 冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有
25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续
5－ 10ml 水
2 次，抽
搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用 匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤
4－ 5ml 浓盐酸和 10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均
干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。 五、实验数据处理 六、思考题
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？ 2、反应后加水的目的是什么？
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？
实验十 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化的原理
2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶 二、实验原理
C6H5
NH 2 CH 3COOH C6H 5 NH CO CH 3
H 2O
三、实验仪器和药品
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石
四、实验步骤
1、在圆底烧瓶中加入 石，并连接好装置。
10ml 新蒸馏锅的苯胺、
冰醋酸和少许锌粉（约
0.2g）和几粒沸
2、用小火加热回流，保持温度在 105 摄氏度约
250ml
小时，当温度下降时表明反应已完成，边
搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有
3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至 烧杯中，加入 其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重。 五、实验数据处理 六、思考题
2、加入锌粉的作用？
300ml 水并加热使
1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在
105
3、本实验提高产率的措施有哪些？
实验十一
己二酸的制备
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一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法 2、学习抽滤操作分离固液物质的方法 二、实验原理
OH
HNO3
HOOCCH 2CH 2CH 2CH2 COOH
三、实验仪器和药品
烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
装置图
四、实验步骤
1、在烧瓶中加入 10ml 水、 10ml 浓硝酸，混合均匀，并在水浴中加热至 滴液漏斗中加入 4.2ml 环己醇。控制滴速， 使烧瓶中混合物温度控制在 要时想水浴中添加冷水） 。当醇全部加入而且溶液温度降至 85-90 摄氏度下加热约
15min ，使其充分反应。
80 摄氏度。在恒压 85-90 摄氏度之间（必
80 摄氏度以下时，将混合物在
3ml 水洗涤滤饼，并
2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用 将所得晶体尽量压干并称重。 五、实验数据处理 六、注意事项
1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。
3.反应完毕后， 要趁热倒出反应液 ,若任其冷却至室温的话， 己二酸就结晶析出， 不容易倒出， 造成产品的损失。
4．控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键
5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否 则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 七、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过
90 摄氏度，应如何处理？
；
实验十二
环己烯的制备
;
一、实验目的
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法
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2、初步掌握分馏操作 二、实验原理 主反应：
副反应：
三、实验试剂 环己醇
磷酸 食盐 无水氯化钙
五、实验装置
四、实验步骤
1、在 50 毫升干燥圆底烧瓶中，放入
10ml 环己醇、 5ml 浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混
85℃ ，馏出液为带水的混
馏时间约
合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。 2、小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 需 1h。
3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，
振摇后静置分层， 取上层有机层。 将有机层倒入干燥的锥形瓶中， 加入少量无水氯化钙干燥。六、操作重点及注意事项
1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损 好先取环己醇，后取磷酸。
2.环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。 3.加热温度不宜过高，速度不 七、数据处理
宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在
失。所以，取样时，最
合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸
73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在 85℃以下。
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