色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题(III)——选择题部分

1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响( ) A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱

2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作( ) A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类

3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作( ) A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度

4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有( ) A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积

5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间( ) A、作用力越小,保留值越小 B、作用力越小,保留值越大 C、作用力越大,保留值越大 D、作用力越大,保留值越小 6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为( ) A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm

7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为( )

A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了( )

A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算

9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2, 组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子( )

A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)( )

A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温

11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是( )

A、载气流速 B、柱温

12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是( ) A、流动相流速 B、流动相种类 C、柱温 13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是( )

A、吸附能力小的 B、吸附能力大的 C、溶解能力大的 D、挥发性大的 E、溶解能力小的 14、表示色谱柱效率可以用( )

A、理论塔板数 B、分配系数 C、保留值 D、塔板高度 E、载气流速 15、影响热导池灵敏度的主要因素是( )

A、载气性质 B、热敏元件 C、电阻值 D、池体温度 E、桥电流

16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是( ) A、保留时间 B、保留体积 C、相对保留值 D、峰面积 E、峰高 F、半峰宽 17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施( )

A、采用最佳线速 B、减少流动相对组分亲和力 C、增加柱长 D、增大相比率 E、使用高选择性固定相 F、增加理论塔板数 G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应 I、增加柱温

18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相( )

A、分子筛 B、高分子多孔小球 C、氧化铝 D、活性炭 19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( )

A、柱长增加 B、相比增加 C、降低柱温 D、流动相速度降低 20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是( ) A、有大的孔容 B、有大的比表面 C、有亲水基团 D、无亲水基团 F、是一种强的极性吸附剂

21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于( )

A、性质不同 B、溶解度的不同 C、在吸附剂上吸附能力的不同 D、挥发性的不同 E、在吸附剂上脱附能力的不同 22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是( ) A、R≥0.1 B、R≥0.7 C、R≥1 D、R≥1.5

23、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好( )

A、填充柱 B、毛细柱 C、恒温分析 D、程序升温 E、FID检测器 F、TCD检测器

24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大( ) A、增加柱温 B、柱长缩短 C、增大载气流速 D、采用极性柱 E、采用非极性柱 F、降低柱温 G、降低载气流速 25、基线噪音( )

A、基线噪音指各种因素引起的基线波动 B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化 26、拖尾峰( )

A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰 B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰 27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相( )

A、硅胶 B、分子筛 C、高分子多孔小球 D、氧化铝

28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用( )

A、利用相对保留值定性 B、用加入已知物增加峰高的办法定性 C、利用文献保留数据定性 D、利用选择性检测器定性

29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同( ) A、热导池检测器是选用苯 B、热导池检测器是选用正庚烷 C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷 30、死时间( )

A、 死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间 B、 死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间 31、峰底指( )

A、连接峰起点到终点之间的距离 B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离 32、假(鬼)峰指( )

A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰 B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰 33、所谓检测器的“线性范围”是( ) A、 标准曲线呈直线部分的范围

B、 检测器呈直线时最大和最小进样量之比 C、 检测器呈直线时最大和最小进样量之差

D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比 E、 最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差

34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以( )

A、PEG-20M B、5A分子筛 C、SE-30 D、GDX 35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好( )

A、非极性固定液 B、低柱温 C、极性固定液 D、高柱温 E、低液载比 36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( )

A、柱长增加 B、相比增加 C、降低柱温 D、载气流速降低 37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:

A、丙酮 B、无水乙醇 C、苯 D、环己烷 E、正庚烷 适用与热导检测器的是( )。适用与氢火焰离子化检测器的是( )。

38、(选做)色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再( )抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡,则将针头( )使气泡排出。进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后( )注入式样,完成后( )拔出注射器。

A、缓慢 B、迅速 C、朝上 D、朝下 39、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:( ) (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5

40、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

(1)热导检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器 (5)火焰光度检测器 编号 被测定样品

(1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药( ) (2) 在有机溶剂中测量微量水( ) (3) 测定工业气体中的苯蒸气( ) (4) 对含卤素、氮等杂质原子的有机物( ) (5) 对含硫、磷的物质( )

41、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。( ) (1)打开桥电流开关 (2)打开记录仪开关 (3)通载气 (4)升柱温及检测器温度 (5)启动色谱仪电源开关

①(1)→(2)→(3)→(4)→(5) ②(2)→(3)→(4)→(5)→(1) ③(3)→(5)→(4)→(1)→(2) ④(5)→(3)→(4)→(1)→(2) ⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)

42、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 43、选择固定液时,一般根据( )原则。

A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 44、相对保留值是指某组分2与某组分1的( )。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 45、理论塔板数反映了( )。

A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。

46、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种操作?( ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C)

47、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 48、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( )。

A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

49、分配系数与下列哪些因素有关( )

A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 50、对柱效能n,下列哪些说法正确( )

A.柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;

C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。 51、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于( ) A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小E 色谱柱的理论塔板高度大

52.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为( ) A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39

53、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响( )。 A填料的粒度 B载气得流速 C 填料粒度的均匀程度

D 组分在流动相中的扩散系数E 色谱柱长 54.在以下因素中,属热力学因素的是 ( )

A.分配系数; B.扩散速度; C柱长; D理论塔板数。 55.理论塔板数反映了 ( )

A.分离度; B.分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 56.欲使色谱峰宽减小,可以采取 ( )

A.降低柱温; B.减少固定液含量; C.增加柱长; D.增加载体粒度。

57.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )

A.归一化法; B.外标法; C.内标法;

D.标准工作曲线法。

58.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? ( ) A.极性差异; B.沸点差异; C.热力学性质差异;

D.动力学性质差异。

59.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是 ( ) A.0.10; B. 0.90; C.0.91; D.0.99。

60.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A.柱温; B.载气的种类; C.柱压;

D.固定液膜厚度。

61.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 62.在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 63.良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定

C 溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C

64.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气,其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2

65.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量

66. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器

B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

67.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 68.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A 柱温 B 载气的种类 C 柱压 D 固定液膜厚度

69.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则: ( ) A.n越大,h越小; B.n越小,h越大 C.n越大,h越大; D.n越小,h越小 70.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: ( ) A. 当u较小时,分子扩散项; B. 当u较小时,涡流扩散项; C. 当u比较小时,传质阻力项; D. 当u较大时,分子扩散项。

71.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为: ( ) A.选择合适的固定相; B.采用最佳载气线速; C.程序升温; D.降低柱温

72.要使相对保留值增加,可以采取的措施是: ( ) A.采用最佳线速; B.采用高选择性固定相; C.采用细颗粒载体; D.减少柱外效应

73.物质 A 和 B 在长2m的柱上,保留时间为 16.40 min 和 17.63 min,不保留物 质通过该柱的时间为 1.30 min,峰底宽度是 1.11 min 和 1.21 min,该柱的分离度 为: ( ) (1) 0.265 (2) 0.53 (3) 1.03 (4) 1.06

74.在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离 ( ) (1) 几何异构体

(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样 (4) 分配比变化范围宽的试样

75.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量 保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为 ( ) (1) 利用相对保留值定性

(2) 加入已知物增加峰高的办法定性 (3) 利用文献保留值数据定性 (4) 与化学方法配合进行定性

76.比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的 (1)相对保留体积 (2)校正保留体积 (3)净保留体积 (4)调整保留体积

77.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测 得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有 几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( ) (1) 用加入已知物增加峰高的方法 (2) 利用相对保留值定性 (3) 用保留值双柱法定性 (4) 利用保留值定性

78.气相色谱分析时,第一次进样后得到 4 个组分峰,而第二次进样后变成 5 个组 分峰,其原因可能是 ( ) (1) 进样量太多 (2) 记录纸走速太快 (3) 衰减不够 (4) 气化室温度太高

79.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是 ( ) (1) 保留值 (2) 分离度 (3) 相对保留值 (4) 峰面积

80.在以下因素中,属热力学因素的是 ( ) (1) 分配系数 (2) 扩散速度

( )

(3) 柱长 (4) 理论塔板数

81.在以下因素中,不属动力学因素的是 ( ) (1) 液膜厚度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 载体粒度

82.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) (1) 减小填料粒度 (2) 适当升高柱温 (3) 降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度

83.在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 (1) 二硫化碳 (2) 二氧化碳 (3) 甲烷 (4) 氨气

84.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 (1) 柱温 (2) 载气的种类 (3) 柱压 (4) 固定液膜厚度 85.根据以下数据

─────┬───────┬────

物 质 │ tR- t0/min │ I ─────┼───────┼──── 正己烷 │ 3.43 │ 600 ─────┼───────┼──── 苯 │ 4.72 │ ? ─────┼───────┼──── 正庚烷 │ 6.96 │ 700 ─────┴───────┴────

( ) ( ) 计算苯在 100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是 ( ) (1) 531 (2) 645 (3) 731 (4) 745

86.分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 ( ) (1) 热导池检测器 (2) 氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器 (4) 火焰离子化检测器

87.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用 ( ) (1) 热导池检测器 (2) 氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器 (4) 火焰离子化检测器

88.下列气相色谱操作条件,正确的是 ( ) (1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近

(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较高的柱温 (3) 载体的粒度愈细愈好 (4) 气化温度高好

89.镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于 0.90min, 在 1.5m 的色谱柱中理论塔板数是 ( ) (1) 62 (2) 124 (3) 242 (4) 484

90.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) (1) 改变载气流速 (2) 增加柱温

(3) 改变固定液的化学性质

(4) 增加固定液的量,从 5% 到 10%

91.气-液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是 ( ) (1) 增加柱长

(2) 改用更灵敏的检测器 (3) 改变固定液的化学性质 (4) 改变载气性质

92.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离, 则柱长 (m) 至少应为 ( ) (1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 9

93.假如一个溶质的分配比为 0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是 ( ) (1) 0.10 (2) 0.90 (3) 0.91 (4) 0.99

94.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( ) (1) 载体粒度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 理论塔板数

95.气-液色谱中,保留值实际上反映下列那种物质分子间的相互作用力?( ) (1) 组分和载气 (2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液 (4) 组分和载气、固定液

96.某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为 mA(g),分配到流动相中的量为mB(g), 而该组分在固定相中的质量浓度为ρA(g/mL),在流动相中的质量浓度为ρB(g/mL),则此组 分的分配系数为 ( ) (1) mA/ mB (2) mA/ (mA+mB) (3) cA/ cB (4) cB/ cA

97.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加 3 倍,对两个十分接近峰的分离度 是 ( )

(1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 4 倍 (4) 增加 1.7 倍

98.应用新的热导池检测器后,发现噪音水平是老的检测器的一半,而灵敏度加倍,与 老的检测器相比,应用新的检测器后使某一有机物的检测限是 ( ) (1) 减少为原来的 1/4 (2) 减少为原来的 1/2 (3) 基本不变 (4) 增加原来的 1/4

99.在色谱法中,任何组分的分配系数都比1小的是 (1) 气-固色谱 (2) 气-液色谱 (3) 空间排阻色谱 (4) 离子交换色谱

100.相对保留值 ? (1) 与柱温无关 (2) 与所用固定相有关 (3) 同气化温度有关 (4) 与柱填充状况及流速有关

101.在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是 (1) 专门为热导池检测器设计 (2) 专门为程序升温而设计 (3) 专门为比较流动相速度而设计 (4) 专门为控制压力而设计

102.根据范弟姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素主要是 (1) 传质阻力 (2) 纵向扩散 (3) 涡流扩散 (4) 柱弯曲因子

103.分离有机胺时,最好选用的色谱柱为 (1) 非极性固定液柱

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) (2) 低沸点固定液柱 (3) 空间排阻色谱柱 (4) 氢键型固定液柱

104.为了测定热导池检测器的灵敏度,注入 0.5?L 苯进入色谱仪,记录纸速度为5mm/min,苯的峰高为 2.5mV,半峰宽为 2.5mm,柱出口处载气流量为 30mL/min,

忽略温度与压力的校正,(苯的相对密度为 0.88)则热导池检测器灵敏度为 ( ) (1) 85 mV·mL/mg (2) 85×10-3 mV·mL/g (3) 170 mV·mL/mg (4) 17 mV·mL/g

105.一般气相色谱法适用于 ( ) (1) 任何气体的测定

(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定

(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定

106.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) (1) 苯 (2) 正庚烷 (3) 正构烷烃 (4) 正丁烷和丁二烯

107.采用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是 ( ) (1) 固定液的极性 (2) 载气的种类 (3) 载气的流速 (4) 标准物的选用

108.在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数? ( ) (1) 加长色谱柱 (2) 在高流速区操作 (3) 增大色谱柱的直径 (4) 进样量增加

109.对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采 用的措施为 ( )

(1) 改变载气速度 (2) 改变固定液 (3) 改变载体 (4) 改变载气性质

110.在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 ( ) (1) 适当提高柱温 (2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径 (4) 增加柱长

111.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( (1) 4 倍 (2) 1 倍 (3) 2 倍 (4) 10 倍

112.在色谱定量分析中,若 A 组分的相对质量校正因子为 1.20,就可以推算出它的相对质量灵敏度为: ( (1) 2 × 1.20 (2) 0.833

(3) 1.20×A 的相对分子质量 (4) 1.20÷A 的相对分子质量

113.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( (1) 更细的载体 (2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相 (4) 增加柱长

114.欲使色谱峰宽减小,可以采取 ( (1) 降低柱温 (2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长 (4) 增加载体粒度

115.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取 ( (1) 增加柱长

) ) ) ) ) (2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温 (4) 增加柱温

116.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) (1)保留值 (2)柱效 (3)分配系数 (4)分离度

117.在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( ) (1)高压泵 (2)梯度淋洗 (3)贮液器 (4)加温

118.经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( ) (1)涡流扩散项 (2)分子扩散项 (3)气相传质阻力项 (4)液相传质阻力项

119.欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( ) (1)1 (2)1.5 (3)2 (4)4

120.目前人们公认的色谱法的创始人是 ( ) (1)法拉第 (2)海洛夫斯基 (3)瓦尔士 (4)茨维特

121.1941年建立了液-液分配色谱法, 对气相色谱法发展做出了杰出贡献, 因此于1952年荣获诺贝尔化学奖的科学家是 ( ) (1)茨维特 (2)康斯登马丁

(3)范特姆特 (4)马丁和辛格

122.色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是 ( ) (1)分离有机化合物 (2)依据保留值作定性分析 (3)分离与分析兼有 (4)依据峰面积作定量分析

123.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) (1)吸附能力小 (2)吸附能力大 (3)溶解能力大 (4)溶解能力小

124.色谱柱的长度一定时, 色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的 ( (1)分配系数K (2)分子扩散速度 (3)分子扩散和传质速率 (4)保留值

125.采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( (1)色散力 (2)诱导力

(3)库仑力( 定向力 ) (4)色散力和诱导力

126.非极性的色谱柱, 用于分离非极性组分时, 分子间作用力主要是 ( (1)库仑力 (2)诱导力 (3)色散力 (4)化学键

127.用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是 ( (1)诱导力 (2)色散力 (3)氢键力 (4)定向力

) ) ) ) 128.气-液色谱柱的老化处理的目的是 ( ) (1)去活性

(2)除去表面吸附的水分 (3)活化

(4)除去残余的溶剂和其它易挥发杂质

129.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是 ( ) (1)载气种类 (2)载气的流速 (3)色谱柱的载体性质 (4)色谱柱柱温

130.在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是 (1)固定相的种类 (2)柱温 (3)流动相的种类 (4)分配比

131.在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是 ( (1)增大载气的相对分子质量 (2)升高柱温 (3)理论塔板数增加 (4)增加固定液的用量

132.应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为 ( (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5

133.在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( (1)保留值 (2)分配系数 (3)扩散速度 (4)传质速率

134.浓度型检测器, 其响应值是正比于 ( (1)载气中组分的浓度

( ) ) ) ) ) (2)单位时间进入检测器的质量 (3)固定相中组分的质量 (4)单位时间进入检测器的浓度

135.应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( ) (1)热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

136.应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为 ( ) (1)热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

137.在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响? ( ) (1)增加柱长

(2)使用更灵敏的检测器 (3)进样速度较慢 (4)改变固定液的性质

138.在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致 ( ) (1)峰变窄

(2)涡流扩散作用增大 (3)产生拖尾峰 (4)检测器灵敏度降低

139.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( ) (1)基准物 (2)检测器类型

(3)被测试样 (4)载气流速

140.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采 用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( ) (1)归一化法 (2)外标法

(3)内标法 (4)标准工作曲线法

141.下列几个检测器中那一个是作为高效液相色谱中的通用型的浓度检测器 ( ) (1)紫外可见光度检测器 (2)热导池检测器 (3)荧光检测器 (4)示差折光检测器

142.利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么 定量分析各组分含量时应采用 ( ) (1)外标法 (2)内标法 (3)归一化法 (4)工作曲线法

143.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保 留值有一定困难时,应采用下列哪种方法定性? ( ) (1)内标法

(2)加入已知物增加峰高 (3)利用文献保留数据 (4)利用检测器的选择性

144.检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号 ( ) (1)达到最高柱效所需的时间 (2)达到最大值所需的时间 (3)达到其真值50%所需的时间 (4)达到其真值63%所需的时间

145.在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是 ( ) (1)减小载体粒度 (2)适当升高柱温 (3)降低流动相的速度 (4)降低流动相的粘度

146.在GC中, 程序升温适用于分离 ( ) (1)几何异构体

(2)沸点不同官能团相同的试样

(3)沸点相近官能团相似的试样 (4)沸点范围很宽的复杂试样

147.理论塔板数反映了 ( ) (1)分离度 (2)分配系数 (3)保留值 (4)柱的效能

148.气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方 法具有 ( ) (1)高灵敏度 (2)高柱效 (3)速度高

(4)分析高选择性,高柱效

149.检测器的\线性\范围是指 ( ) (1)标准曲线是直线部分的范围

(2)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比 (3)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差 (4)最大允许进样量与最小检测量之差

150.气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明 ( ) (1)被测分子间的作用力

(2)被测分子与流动相分子间的作用力 (3)被测分子与固定液分子间的作用力 (4)流动相分子与固定液分子间的作用力

151.GC的分离原理是基于分配系数K 的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间的 分离是依据于 ( ) (1)溶解能力大小 (2)沸点的高低 (3)熔点的高低 (4)吸附能力大小

152.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) (1)A (2)2?dp

(3)B/u (4)0

153.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2

154.在下列气体中不能用作气相色谱载气的是 (1)H2 (2)O2 (3)N2 (4)Ar

155.超临界流体色谱常用的流动相是 (1)氢气 (2)二氧化碳 (3)一氧化碳 (4)氧气

156.程序升温气相色谱采用双柱双气路的作用是 (1)使基线漂移得到补偿 (2)使色谱柱加热均匀 (3)防止固定液流失 (4)使载气流量稳定

157.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? (1)检测器灵敏度的高低 (2)选择性的大小 (3)分配次数的多少 (4)分配系数之差的大小

158.在液相色谱中, 通用型检测器是 (1)示差折光检测器 (2)极谱检测器 (3)荧光检测器 (4)电化学检测器

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 159.用比移值(Rf)来衡量各组分相互分离情况的方法是 ( ) (1)薄层色谱 (2)化学键合相色谱 (3)离子交换色谱 (4)空间排阻色谱

160.在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 ( ) (1)直形填充柱 (2)毛细管柱 (3)U形柱 (4)螺旋形柱

161.纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( (1)毛细管扩散作用 (2)萃取分离 (3)液-液离子交换 (4)液-固吸附

162.在液相色谱中, 用紫外吸收检测器时, 选用下列哪种溶剂作流动相最合适( (1)在波长190nm以下有吸收峰 (2)在波长为254nm处有吸收峰 (3)在波长为365nm处有吸收峰 (4)在波长为190nm以上有吸收峰

163.在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱? ( (1)电化学检测器 (2)荧光检测器 (3)示差折光检测器 (4)紫外吸收检测器

164.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( (1)静电力和诱导力 (2)色散力 (3)氢键力 (4) (1),(2)和(3)

165.与质量型检测器灵敏度有关的参数为 ( (1)记录仪的有关参数

) ) ) ) ) (2)色谱流出曲线面积 (3)进样量 (4) (1)、(2)和(3)

166.与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为 ( ) (1)记录仪的有关参数 (2)色谱流出曲线面积 (3)进样量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)

167.硅藻土型载体, 常用的处理方法有 (1)酸洗 (2)碱洗 (3)硅烷化 (4) (1)、(2)和(3)

168.硅藻土型载体, 使用前处理的目的是 (1)增大表面积 (2)使粒度细小、均匀

(3)除去表面吸附中心和催化中心 (4)增加机械强度和热稳定性

169.良好的气-液色谱固定液为 (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定

(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3)

170.速率理论常用于 (1)塔板数计算 (2)塔板高度计算

(3)色谱流出曲线形状的解释

(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

171.塔板理论不能用于 (1)塔板数计算 (2)塔板高度计算

(3)解释色谱流出曲线的形状

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) (4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

172.在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为 ( ) (1)一般固体物质 (2)固体吸附剂 (3)载体 (4)载体+固定液

173.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) (1)一般固体物质 (2)载体 (3)载体+固定液 (4)固体吸附剂

174.在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( ) (1)塔板高度 (2)塔板数 (3)固定相量 (4)检测器灵敏度

175.在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? ( ) (1)热力学因素 (2)色谱柱长度 (3)动力学因素 (4)热力学和动力学因素

176.在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关? (1)保留指数

(2)相邻两组分保留值之差 (3)相邻两组分峰底宽之和 (4) (2)和(3)

177.在气-液色谱分析中, 正确的说法是 ( ) (1)柱温只影响组分的气化与冷凝 (2)柱温只影响动力学因素 (3)柱温只影响热力学因素

(4)柱温影响动力学因素和热力学因素

178.在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?( )

( )

(1)吸附-脱附 (2)溶解-挥发 (3)离子交换 (4)空间排阻

179.对于具有宽沸程组分的试样, 为了保证分离度和缩短分析时间, 色谱柱柱温的升温速度应采用. ( ) (1)快速升温 (2)慢速升温 (3)程序升温

(4)控制在某一固定温度

180.当载气流速远小于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为 ( (1)摩尔质量大的气体 (2)摩尔质量小的气体 (3)中等摩尔质量的气体 (4)任何气体均可

181.当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为 ( (1)摩尔质量大的气体 (2)摩尔质量小的气体 (3)中等摩尔质量的气体 (4)任何气体均可

182.当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关 ( (1) A与C (2) B与A (3) B与C (4) A、B与C

183.分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时,( (1)分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比

(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比

184.在气相色谱中, 毛细管柱的最小板高是 ( (1)2(C/B)1/2

) ) ) ) ) (2)2(B/C)1/2 (3)2(BC)1/2 (4)A+2(BC)1/2

185.分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法? ( ) (1)离子交换色谱法 (2)空间排阻色谱法 (3)梯度洗脱液相色谱法 (4)程序升温气相色谱法

186.分析相对分子质量大于2000的试样, 一般采用的方法是 ( ) (1)空间排阻色谱法 (2)毛细管柱气相色谱法 (3)填充柱气相色谱法 (4)离子交换色谱法

187.欲使分配比减小, 采用的方法是 ( ) (1)减小流动相速度 (2)增加固定相量 (3)增加柱温 (4)增加柱长

188.用超临界流体色谱分析分配比变化范围宽的复杂试样时, 采用下列哪种方法?( (1)程序升温 (2)程序升压 (3)梯度洗脱 (4)混合固定相

189.当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰 面积与流速无关, 这种检测器是 ( ) (1)质量型检测器 (2)浓度型检测器 (3)热导池检测器 (4)电子捕获检测器

190.在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变?( ) (1)改变检测器性质 (2)改变固定液种类

) (3)改变固定液用量 (4)增加载气流速

191.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) (1)利用检测器的选择性定性 (2)利用已知物对照法定性 (3)利用文献保留数据定性 (4)利用色谱-质谱联用定性

192.根据分离原理, 指出纸色谱是属于哪种分离方法? ( ) (1)液-液分配 (2)液-固吸附 (3)离子交换 (4)毛细管扩散

193.在液相色谱中, 空间排阻色谱的分离机理是根据被测组分在多孔凝胶中对孔的( (1)渗透或被孔的排斥不同而分离的 (2)离子交换或亲合能力不同而分离的 (3)吸附或被孔的解吸不同而分离的 (4)毛细管扩散或被孔溶解不同而分离的

194.用离子交换色谱分析阳离子时, 保留时间的顺序为 ( ) (1)Na+>Ca2+>Ce3+>Th4+ (2)Th4+>Ce3+>Ca2+>Na+ (3)Th4+>Ca2+>Ce3+>Na+ (4)Ce3+>Ca2+>Na+>Th4+

195.用离子交换色谱分析阴离子时, 保留时间的顺序为 ( ) (1)F- >Cl->NO3->SO42- (2)SO42->NO3->Cl->F- (3) Cl->F->SO42->NO3- (4) NO3->F-> Cl->SO42-

196.利用峰高乘半峰宽法来测量色谱峰面积的绝对值, 其计算公式应是 ( ) (1)h×W

(2)0.939h×W

(3)(1/0.939)h×W

(4)(1/2)h×W

) 197.标准偏差?与峰底宽度W之间关系式为 ( ) (1)Wb=2 (2)Wb=4

(3)Wb=(21/2)×2? (4)W=(21/2/2)?198.在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流出色谱柱的组分可 能是 ( ) (1)苯酚 (2)苯胺 (3)邻羟基苯胺 (4)对羟基苯胺

199.下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值 (1) t'(2) /t'(1) (2) V'(2) /V'(1) (3) k'(2) /k'(1) (4) t(2)/ t(1)

200.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数? ( ) (1) (tR /?)2 (2) 16(tR/Wb)2 (3) 5.54(t'R/W1/2)2 (4) 16(t'R/Wb)2[(k+1)/k]2

201.已知气相色谱柱进口压力为pi, 出口压力为p0, 压力校正因子

j=3 /2{[(pi/p0)3-1]/[(pi/p0)2-1]}, 此式的错误在 ( ) (1) 2/3写成3/2

?2,1 ? ( )

(2) (pi/p0)3应在分母 (3) p0/pi写成pi/p0 (4) 减1, 应该为加1

202.当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面 积则与流速成反比, 这种检测器是 ( ) (1)质量型检测器 (2)浓度型检测器 (3)氢火焰离子化检测器

203.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 ( )

(1) 液-液色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 离子交换色谱法

204.当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长? (1) 苯 (2) 甲苯 (3) 萘 (4) 蒽

205.试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化? ( ) (1) 缩短柱长 (2) 改变固定相 (3) 加大载气流速

206.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? ( ) (1) 极性差异 (2) 沸点差异 (3) 热力学性质差异 (4) 动力学性质差异

207.在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( ) (1) 空气 (2) 甲烷 (3) 苯 (4) 庚烷

208.在气-液色谱中, 若用氢火焰离子化检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?

( )

(1) 空气 (2) 甲烷 (3) 苯 (4) 乙醇

209.若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用下述哪一种分离方法? ( ) (1) 气-液色谱法

( )

(2) 气-固色谱法 (3) 液-液色谱法 (4) 空间排阻色谱法

210.在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于 ( ) (1) 试样中沸点最高组分的沸点 (2) 试样中各组分沸点的平均值 (3) 固定液的沸点 (4) 固定液的最高使用温度

211.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( ) (1) 离子交换色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 液-液色谱法

212.在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( ) (1) 涡流扩散项 (2) 分子扩散项 (3) 固定相传质阻力项 (4) 流动相中的传质阻力

213.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 (3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

214.在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( ) (1) CS2 (2) CO2 (3) CH4 (4) NH3

215.在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测 器?

( )

(1) 热导池 (2) 氢火焰离子化

(3) 电子捕获 (4) 火焰光度

216.在气相色谱分析中, 为了测定酒中水的含量, 应选用下述哪种检测器? ( ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度

217.在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度

218.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) (1) 柱效能太低 (2) 容量因子太大 (3) 柱子太长 (4) 固定相选择性不好

219.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( ) (1) 紫外吸收检测器 (2) 示差折光检测器 (3) 荧光检测器 (4) 电化学检测器

220.在环境保护中, 常常要监测水源中的多环芳烃, 宜采用下述哪种检测器?( ) (1) 电子捕获检测器 (2) 示差折光检测器 (3) 荧光检测器 (4) 电化学检测器

221.当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利? (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气

( )

(4) 氦气

222.分配系数是指在一定温度、压力下, 组分在气-液两相间达到分配平衡时,( ) (1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比

(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比

223.液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为( ) (1)非极性、极性和非极性 (2)极性、非极性和非极性 (3)极性、非极性和极性 (4)非极性、极性和离子化合物

224.液-液色谱法中的正相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为( (1)极性、非极性和极性 (2)非极性、极性和非极性 (3)非极性、极性和极性 (4)极性、非极性和离子化合物 225.空间排斥色谱法的分离原理是 ( ) (1)分配平衡 (2)吸附平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

226.离子色谱法的分离原理是 ( ) (1)分配平衡 (2)吸附平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

227.液-液色谱法的分离原理是 ( (1)分配平衡 (2)吸附平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

228.液-固色谱法的分离原理是

) ) (1)分配平衡 (2)吸附平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

229.色谱定性分析法中,利用保留值定性的方法适用于 ( )

(1)tR能准确测量和有标准物质 (2)tR难以准确测量和试样组成较复杂 (3)tR难以准确测量但有标准物质 (4)tR能准确测量但没有标准物质

230.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种类型的色谱峰? (1)呈高斯分布的色谱峰 (2)不对称的色谱峰 (3)同系物的色谱峰 (4)所有的色谱峰

231.以峰高乘以保留值的方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种类型的色谱峰? (1)呈高斯分布的色谱峰 (2)不对称的色谱峰 (3)同系物的色谱峰 (4)所有的色谱峰

232.以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种形状的色谱峰? (1)呈高斯分布的色谱峰 (2)不对称的色谱峰 (3)同系物的色谱峰

233.以峰高乘以半峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于何种形状的色谱峰? (1)呈高斯分布的色谱峰 (2)不对称的色谱峰 (3)同系物的色谱峰 (4)所有的色谱峰

234.对含有芳香性异构体试样的气相色谱法分离,下列固定液中何者较为合适? (1)角鲨烷

(2)β,β'

-氧二丙腈 (3)磷酸三甲酚酯

) ) ) ) ) ( ( ( ( ( (4)有机皂土或液晶

235.分离永久性气体和气态烃采用下列哪种分离原理的色谱法? (1)分配平衡 (2)吸附平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

236.色谱速率理论中流动相传质阻力项系数的数学表达式为

( )

( )

(1)2?dp(2)2?Dm0.01k2d2(3)p(1?k)2Dm(4)2k2d2f3(1?k)2Ds

237.色谱速率理论中固定相传质阻力项系数的数学表达式为

(1)2?dp(2)2?Dm2(3)0.01k2dp(1?k)2Dm)2k22(4df3(1?k)2Ds

238.色谱速率理论中涡流扩散项系数的数学表达式为

(1)2?dp(2)2?Dm02(3).01k2dp(1?k)2Dm(4)2k2d2f3(1?k)2Ds

239.色谱速率理论中纵向分子扩散项系数的数学表达式为

( ( )

( )

)

(1)2?dp(2)2?Dm2(3)0.01k2dp(1?k)2Dm4)2k22(df3(1?k)2Ds

240.下列色谱保留参数中,与流动相流速无关的保留参数是 (1)保留时间 (2)死时间 (3)保留体积 (4)保留距离

241.在气-固色谱分析中,首先流出色谱柱的组分的性质是 (1)溶解能力小 (2)相对分子质量小 (3)吸附能力小 (4)沸点低

242.气-固色谱法,其分离原理是 (1)吸附平衡 (2)分配平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

243.气-液色谱法,其分离原理是 (1)吸附平衡 (2)分配平衡 (3)离子交换平衡 (4)渗透平衡

244.下列气相色谱仪的检测器中,属于浓度型检测器的是 (1)热导池和电子捕获检测器 (2)火焰光度和氢焰离子化检测器 (3)热导池和氢焰离子化检测器 (4)火焰光度和电子捕获检测器

245.下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的

( )

( )

( ) ( )

( )

( )

(1)热导池和氢焰离子化检测器 (2)火焰光度和氢焰离子化检测器 (3)热导池和电子捕获检测器 (4)火焰光度和电子捕获检测器

246.下列气相色谱仪的检测器中,专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器是 ( ) (1)热导池检测器 (2)氢焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

247.下列气相色谱仪的检测器中,适用于检测多卤、含电负性基团的有机物气体的检测器是 ( )

(1)热导池检测器 (2)氢焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

248.下列气相色谱仪的检测器中,最适用于检测所有微量含碳有机物气体的检测器是( ) (1)热导池检测器 (2)氢焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

249.使用热导池检测器时,为获得较高的灵敏度,常选用氢气作为载气,其主要的原因是

( )

(1)氢气容易获得 (2)氢气不与被测物反应

(3)氢气的热传导率(热导分数)大 (4)氢气的纯度高

250.当进样量、载气种类、固定相种类、柱温和检测器温度等都固定时,增大载气的平均流速,热导池检测器检出某组分的色谱流出曲线产生的变化为 ( ) (1)ti减小,Ai减小 (2)ti减小,Ai增加 (3)ti增加,Ai减小 (4)ti增加,Ai增加

251.下列气相色谱仪的检测器中,能检测所有有机物与无机物气体的检测器是 ( ) (1)热导池检测器 (2)氢焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

252.表示色谱柱的柱效率,可以用:( )

(1)分配比 (2)分配系数 (3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速 253.气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

254.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( )

A.H2; B. He; C.Ar; D.N2。

色谱分析练习题(II)——填空部分

1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于 色谱;按固定相性质属于 色谱;按展示方式属于 色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于 色谱。

2、(选做)液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV)检测器,它是以低压汞灯的最强发射线 做为测定波长。

3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为 ; ; ; 色谱法。 4、固定相分为 和 固定相两大类。固体固定相可分为 , , 固定相三类。

5、保留值大小反映了 与 之间作用力的大小,这些作用力包括 , , , 等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在 ; 沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在 ;沸点300℃以上的物质,柱温最好能控制在 ;高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分宽沸程样品,则可采用 ;检测器可采用 。

7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆 , 用黄色标写“氮”;氢气漆 ,红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为 类,异三十烷是 固定液,属 级; β,β—氧二丙腈是 固定液,属 级。

9、采用TCD检测器时,要注意先 后 并且 不可过大, 否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是 。

11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是 和 ; 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是 。

12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有 块。

13、液相色谱中较常用的检测器有 , , 三种;而我校GC—16A气相色谱仪带有 , , , ,四种检测器。

14、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为 , , , 四种分离方式。

15、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同, 因而具有不同极性,一般最高使用温度为 。其特点是: , , , , 。适用于分析 。

16、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能 等等。

18、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用 和 ;当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用 法。

19、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数是 ;若柱长为1.00米,则理论塔板高度为 毫米。

20、在气相色谱分析中,为了测定下面组分,请选合适的检测器。 (1)农作物中含氯农药的残留量。选 (2)酒中水的含量。选 (3)啤酒中微量硫化物。选 (4)苯和二甲苯的异构体。选

21、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯,它们的沸点分别为(见表)

组分 沸点(℃) 苯 80.1 环己烷 80.8 甲苯 110.6 若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15%邻苯二甲酸二壬酯(中等极性)作固定液,柱温85℃,检测器温度115℃,则组分出峰顺

序 、 、 。若用液体石蜡为固定液(非极性),则组分出峰顺序是 、 、 。

22、采用热导检测器时必需注意先开 后开 。

23、色谱定量分析中常用的定量方法有 , , 三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用 或 。

24、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器。 (1)煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用 检测器。 (2)蔬菜水果中农药残留量的测定用 检测器。

(3)同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用 定量方法,既方便,又误差小。

(4)尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用 定量方法较好,可采用 柱及 检测器。

25、GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有 , , 三种。 26、相比β指色谱柱中 与 之比。

27、正庚烷的保留指数为 ,正五十烷的保留指数为 。

28、分配系数K指平衡状态时组分在固定相与流动相中的 之比,而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的 之比。

29、GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是 与 ,除炭氢化合物常用 ,且还要除去气体中的 。 30、塔板理论的假设:

(1)在理论板高H内,样品组分在气液两相内 达到平衡。 (2)载气以 形式进入色谱柱,每次进气一个板体积。 (3)试样开始都有加在 号板上,而且无 扩散。 (4)每个板体积上 是常数。

31、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则: (1)非极性样品选 固定液,沸点低的组分先出峰。

(2)极性样品选 固定液,极性小(或非极性)组分先出峰。 32、GC中选择 是分离成败的关键。

33、我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于 色谱,按固体相性质属于 色谱。

34、塔板理论的成功之处是: , , ,不足之处是不能解释 ; 。

35、一色谱图,空气峰的保留时间为0.5分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为0.5分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是 块,容量因子是 。

36、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用 的方法。

37、在气相色谱法中,相对校正因子的大小与 和 有关。

38、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越 。 39、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到1.5,两峰的保留时间应 。 40、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加 倍。 41、组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。

(1)B组分对A组分的相对保留时间是 。 (2)A组分在柱中的容量因子是 。 (3)B组分在柱中的容量因子是 。 42、(选做)比移值与容量因子的关系是

43、改变两组分的相对比移值的主要方法是 和

44、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的 项可以忽略。 45、(选做)在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响 ,流动相配比主要影响 。

46、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会 47、(选做)测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的 成线形关系。

48、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。

49、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。

50、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。

51、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。

52、分配系数也叫 ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到 时,组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。

53、分配系数只随 变化,与柱中两相 无关。

54、分配比是指在一定温度和压力下,组分在 间达到平衡时,分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。

55、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。 56、顶空气体分析法依据 原理,通过分析气体样来测定 中组分的方法。 57、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。

58、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分 。 59、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 60、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液,测定时一般用 检测器。 61、在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。

62、为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_________理论。

63、在线速度较低时,_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_______的气体作载气,以提高柱效。

64、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。

65、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经_____________分离,然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。

66、在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是___________________________。 67、描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。 68、气相色谱的仪器一般由 、 、 、 、和 组成。 69、分配比又叫 或 ,指 。

70、气相色谱的浓度型检测器有 , ;质量型检测器有 , ;其中TCD使用 气体时灵敏度较高;FID对 的测定灵敏度较高;ECD只对 有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的区别,主要是由于 。

71、分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为___________________________________________。

72、分离极性物质, 可选择极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力为

____________________________________________。

73、在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有 ___________ 、 ____________ 、 ___________ 和 _________ 等四种。 74、指出下述情况下,色谱出峰次序的大致规律: ─────┬─────┬────── 混合物性质│固定液性质│出峰次序规律 ─────┼─────┼────── 非极性 │ 非极性 │ 强极性 │ 强极性 │

─────┴─────┴──────

75、色谱柱的柱长从 1.0m 增加到 2.0m ,其它操作条件均不变,则 1.0m 柱的分配比 (k') __________ 2.0m 柱的分配比。

76、用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用 __________________ 检测器。 77、在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响 _______________。 78、理论塔板数反映了 ____________________。

79、在使用热导池检测器时,一般用 ________________作为载气。

80、在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值 ______________。 81、一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效 __________________。 82、衡量色谱柱的柱效能的指标是 _______________________。

83、当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用 ______________ 作载气有利。 84、在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是 ____________ 。

85、所采用流动相的密度与液体接近,粘度又与气体接近的色谱方法称________________。 86、在液相色谱中, 为了减少固定液的流失, 一般用__________________固定相。 87、在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

88、在色谱分析中, 一般采用_________________来评价柱操作条件选择得好坏。 89、在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。 90、在液相色谱中, 除有机溶剂外, _________________也是常用的溶剂和流动相。 91、在液相色谱中, 常用作固定相, 又可用作键合固定相基体的物质是_____________。 92、按照固定相使用的方式, 色谱法可分为柱色谱和平板色谱, __________属于平板色谱。 93、在色谱法分析中, 一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。

94、在液相色谱法中, 除色谱柱中发生谱带扩展降低柱效外, __________效应也是降低柱效,使谱带扩展的一个重要因素。

95、在液相色谱中, 改变相对保留值是通过选择合适的_____________来实现的。

96、人们公认的色谱法创始人是______________国植物学家_____________。按两相状态分类, 他所创立的色谱法应称为________________色谱。

97、1941年由____________建立了液-液色谱法, 因此荣获1952年诺贝尔化学奖。

98、1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。 99、色谱法按分离原理分类, 可分为______________________、____________________、____________________和_________________________。

100、色谱法按固定相的固定方式分类, 除柱色谱法以外, 还有____________________和_________________________。

101、气相色谱中最常用载气有_____________、________________、__________________. 102、色谱法按两相状态可分为_____________(它包括________________和_____________)及____________(它包括最常见的_____________和________________)。

103、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本都包括_____________、____________、_____________、________________和________________等五部分。 104、气相色谱仪气化室的作用是______________________________.

105、气化室温度的选择, 一般是要求在该温度下, 能使________________________。一般地讲是选在__________附近.

106、气相色谱仪的分离系统是_______________________。它是色谱仪的心脏, 目前常用的色谱柱有 ____________和______________两种。

107、气相色谱中对载体的要求是_______________、________________、_______________、和有一定的______________。

108、液相色谱中, 提高色谱柱柱效最有效的途径是____________________。

109、气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________________和_________________。

110、气相色谱的检测器是一种将______________________转变成_______________________的装置。

111、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。

112、气相色谱柱装好后, 一般都需老化一定时间。其目的是_______________和___________ 113、采用硅藻土作为载体, 在涂渍固定液前应对载体进行预处理, 使其表面钝化。常用的预处理方法有____________、_____________和_______________。

114、对复杂的试样,气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是__________、__________、

____________、_______________。

115、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 可采用的检测器为____________________。

116、在气相色谱定量分析中, 对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。

117、在气相色谱定量分析中, 若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的色谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为_________________法。

118、在气相色谱分析中, 为了测定某组分在试样中的质量分数, 可采用_______________校正因子。

119、在气相色谱定量分析中, 对于同系物的半峰宽窄的峰面积测量可采用____________________法。

120、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量有机硫化物, 可选择的检测器为__________。 121、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量水, 可选择的检测器为________________。 122、在气相色谱分析中, 为了测定某产品中的微量氯, 可选择的检测器为______________。 123、常用的质量型检测器有____________________________________________。

124、在气相色谱分析中, 为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。

125、在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_____________。

126、根据H=A+B/u+Cu, 最佳流速下对应的最小塔板高度为_____________。 127、根据H=A+B/u+Cu, 最佳流速为_____________。

128、测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时, 一般用_______________色谱法。 129、柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的__________________变差,致使柱的____________下降。

130、气相色谱分析过程中, 同一试样第一次进样后色谱图上出现4个组分峰, 第二次进样后色谱图上变成5个组分峰。试问其主要原因可能是由于____________________所引起的。 131、如果试样组分比较复杂, 且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定, 那么要较准确测量保留值进行定性分析有一定困难, 可采用__________________________进行定性分析较为简便可靠。

132、在毛细管柱色谱中,依据范氏方程H=A+B/u+Cu,最佳流速u=________________。此时塔板高度达最小值即H(最小)=__________________________。

133、在气相色谱中, 载气流速不仅影响分析速度也影响柱效. 为了达到最高柱效能,载气流速

要控制在最佳状态. 实验证明H2、He的最佳流速 N2. 所以柱效相同时, 要获得高

流速最好用 气,而从安全考虑宁可选用 气, 但从经济上考虑则选用 气.

134、温度是气相色谱的重要操作参数之一,它直接影响色谱柱的____________和_________以及检测器的_________________。

135、离子交换色谱用来分离___________化合物或在溶液中_______________的化合物. 136、被分离组分与固定液分子的性质越类似, 它们之间的作用力越________________,该组分的分配系数K就越________________________, 其保留时间也就越_____.

137、根据速率理论, 影响色谱柱柱效的因素主要有三项, 它们是__________________,___________________和_____________________________.

138、利用保留指数法进行色谱定性分析, 其Ix的计算公式为 。 139、键合相反相色谱是以____________________为固定相,以________________为流动相。 140、在反相液相色谱的分离过程中, __________的组分先流出色谱柱, _____________的组分后流出色谱柱。

141、液-液色谱法的反相液相色谱法, 其固定相的性质为____________, 流动相的性质为________________。

142、在正相液相色谱的分离过程中, _____________的组分先流出色谱柱, _____________的组分后流出色谱柱。

143、液-液正相液相色谱法, 其固定相的性质为____________, 流动相的性质为 ________________。

144、高效液相色谱仪的安培检测器是根据 原理检测色谱。 145、高效液相色谱仪的荧光检测器是_____________类型的检测器, 有机物产生荧光的电子跃迁类型有:______________和______________柱后的流出组分的。

146、能产生紫外吸收的电子跃迁类型有_____________,______________, ____________和___________。

147、超临界流体色谱法是以_______________为流动相的色谱法, 其流动相的性质是_______________________________________。

148、空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据_________________________和_________________________达到分离目的。

149、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是___________________________________________________________________

150、在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,

_______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

151、 “ 沸点规律” 适用于________________类型化合物的色谱定性分析;沸点规律的数学表达式为______________________________。

152、 “ 碳数规律” 适用于________________类型化合物的色谱定性分析;碳数规律的数学表达式为______________________________。

153、在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。 154、利用相对保留值(

?i,s)进行色谱定性分析, 其数值只与__________和_________有关。

155、固定液相对极性P的测定方法中规定强极性的β,β'- 氧二丙腈P=_____________, 非极性的角鲨烷P=___________________。

156、气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

157、气相色谱固定相中的载体大至可分为______________和_______________两种类型。 158、气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据______________原则, 其主要的原因是____________________________________________。 159

_______________,____________,________________,_________和_____________五种。 160、色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用_____________ 固定液, 试样中各组分按__________________分离, ________________的组分先流出色谱柱, ___________的组分后流出色谱柱。

161、色谱分析中, 对于强极性试样, 应首先选用________________固定液, 组分与分子间的作用力为______________________。

162、气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

163、色谱分析中, 对于中等极性的试样, 应首先选用____________固定液, 组分与分子间的作用力为________________和___________________。

164、气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

165、色谱分析中, 对于非极性试样的分离, 应首先选用_____________固定液 , 试样组分与固定液分子之间的主要作用力为___________________。

166、气相色谱分析中常用的检测器有________________________,

_______________,_____________________,_________________和____________。 167、试析影响气相色谱仪的热导池检测器的灵敏度的主要因素。

_____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 168、气相色谱分析中, 当使用热导池检测器时, 测量死时间常用的物质是__________ 169、气相色谱分析中, 当使用氢焰离子化器时, 测量死时间常用的物质是____________。 170、为了减小涡流扩散和色谱峰展宽程度, 一般采用_____________________________,_______________________________等措施。

171、在气相色谱分析理论中, 纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为___________为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用____________为流动相, 适当增加___________和控制较低的_________等措施。

172、为了减小气相色谱固定相传质阻力使色谱峰展宽的程度, 一般采用______________含量的固定液, 以减小_____________的厚度。

173、在四臂热导池检测器中, 参比臂指___________________________________测量臂指___________________________________________.

174、在某一气相色谱定量分析中, 为了测量定量校正因子, 某甲将内标物的浓度定为4×10-4 mol·L-1, 其依据是_________________________________________.

175、在涂布固定液后的载体若再粉碎, 所产生的危害是_____________________________________________________________________

176、在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节______和________旋钮.

177、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近 的含量。

色谱分析练习题(I)——判断题部分

1、用内标法进行定量分析,对内标物得要求是: 它是试样中含有的组分( ) 它应是试样中不含有的组分( ) 内标物应为稳定的纯品( ) 内标峰与试样组分峰不必分开( )

内标物与试样组要分开,并尽量靠近被测峰( )

内标物的量应接近被测组分的含量( )

2、(选做)速率理论模型是基于随机行走模型,用统计观点来处理分子运动( ) 3、外标法定量分析的优缺点如下:

简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小( ) 只要样品的被测组分出峰就行( )

对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子( ) 4、面积归一化法定量分析的优缺点如下:

简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小( ) 只要样品的被测组分出峰就行( )

对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子( ) 5、新装色谱柱的老化:

目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液( ) 使固定液均匀分布( )

老化时要超过固定液最高使用温度下老化( ) 老化时间要超过8小时( )

老化时柱子的一端接进样口,另一端要与检测器断开( ∨ ) 6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同: 流动相与固定相不同( )

GC可供选择的流动相比HPLC多( ) GC可供选择的固定相比HPLC多( )

GC所能直接分离的样品应是可挥发,且热稳定的( ) LC比GC更适合于永久气体的分析( ) LC比GC更适合用于纯样品制备( )

7、(选做)线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布。( ) 8、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。 ( ) 9、(选做)在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱。 ( ) 10、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )

11、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( ) 12、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )

13、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( ) 14、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )

15、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )

16、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。( ) 17、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。( ) 18、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )

19、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。( ) 20.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。 ( ) 21.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。 ( ) 22.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 ( ) 23.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 ( ) 24.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。 ( ) 25.分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变。 ( ) 26.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。 ( ) 27.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。 ( ) 28.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。 ( ) 29.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。 ( ) 30.色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数越大,tR值越大,分离效率越高。 ( ) 31.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。

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32.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 ( ) 33.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 ( ) 34.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。( ) 35.采用相对分子质量大的气体作为载气,有利于降低分子扩散,提高柱效,但热导检测器灵敏度较低。 ( ) 36.根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。 ( ) 37.柱效随载气流速的增加而增加。 ( ) 38.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。 ( ) 39.氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,具有较高的检测灵敏度,但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大,使柱效降低。 ( ) 40.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 ( ) 41.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素。

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42.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱(如梅花形)要比通常的圆形柱具有更高的柱效。

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43.色谱分离时,增加柱温,组分的保留时间缩短,色谱峰的峰高变低,峰宽变大,但峰面积保持不变。 ( ) 44.控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气流速降到最小时,柱效最高,但分析时间较长。 ( ) 45.有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,柱效增加,故得出结论:柱效与载气流速成反比。 ( ) 46.当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。 ( ) 47.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,结论是该试样只含有3个组分。 ( ) 48.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 ( ) 49.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。

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50.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 ( ) 51.FID检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器。 ( ) 52.电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。 ( ) 53.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。( ) 54.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 ( )

色谱分析练习题(IV)——简答题部分

1、(选做)程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析?通常采用什么类型色谱柱和检测器?

2、(选做)程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求? 3、用面积归一法定量的优缺点是什么?

4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求? 5、填充柱气相色谱系统主要包括哪些? 6、液体固定相的特点是什么?

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