《仪器分析实训》指导书

3.3.2苯甲酸含量的测定:准确吸取1mg/mL的苯甲酸标准储备液10mL,在100mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为100ug/mL)。再分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为0、1、2、4、6、8、10ug/mL)。准确移取10mL苯甲酸未知液,在100mL容量瓶中定容,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。从标准曲线上查得未知液的浓度。

3.3.3糖精钠含量的测定:准确吸取1mg/mL的糖精钠标准储备液10mL,在100mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为100ug/mL)。再分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在50mL容量瓶中定容(浓度分别为0、2、4、8、12、16、20ug/mL)。准确移取10mL糖精钠未知液,在50mL容量瓶中定容,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。从标准曲线上查得未知液的浓度。

3.3.4水杨酸含量的测定:准确吸取1mg/mL的水杨酸标准储备液10mL,在100mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为100ug/mL)。再分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在50mL容量瓶中定容(浓度分别为0、2、4、8、12、16、20ug/mL)。准确移取10mL水杨酸未知液,在50mL容量瓶中定容,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。从标准曲线上查得未知液的浓度。

3.3.5硝酸盐氮含量的测定:准确吸取1mg/mL的硝酸盐氮标准储备液10mL,在100mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为100ug/mL)。再分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为0、1、2、4、6、8、10ug/mL)。准确移取10mL硝酸盐氮未知液,在100mL容量瓶中定容,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。从标准曲线上查得未知液的浓度。

4.结果计算

根据未知液的稀释倍数,可求出未知溶液的浓度。附图1

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维生素C吸收曲线(10ug/mL)1.41.21吸光度0.80.60.40.20200205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300305310315320325330335340345350波长

附图2

糖精钠吸收曲线(10ug/mL)1.41.21吸光度0.80.60.40.20200205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300305310315320325330335340345350波长

附图3

苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.000200205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300305310315320325330335340345350波长

附图4

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水杨酸吸收曲线(10ug/mL)2.0001.8001.6001.400吸光度1.2001.0000.8000.6000.4000.2000.000200205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300305310315320325330335340345350波长

附图5

硝酸盐氮吸收曲线(10ug/mL)2.0001.6001.2000.8000.4000.000200205210215220225230235240245250255260265270275280285290295300305310315320325330335340345350波长吸光度

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邻菲罗啉分光光度法测定铁

一、实验内容:

1. 吸收曲线的制作。 2. 标准曲线的制作。

3. 未知水样的铁含量的测定。

二、准备工作

1、722S型分光光度计20台(二人一台)。

2、通知仪器室准备20套仪器:

(1) 50ml容量瓶7只。 (2)1ml刻度吸管1支。 (3)吸球1只。 (4)洗瓶1只。

(5)400ml烧杯(废液杯)1只。 3. 准备好公用仪器:

(l)1ml刻度吸管(发样品用)1支。 (2)100ml小烧杯(发标准Fe3+)20只。

(3)自动加液器二套(6只),盛放HAc-NaAc缓冲溶液,1%盐酸羟胺及0.1%邻菲罗啉。 4. 试剂:

(1)100μg/mlFe3+标准溶液:准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中,加入1:1HCl20ml及少量水,溶解后,转移到1L容量瓶中,用水稀释到刻度、摇匀。 (2)0.10%邻菲罗啉水溶液:将0.100g邻菲罗啉溶于加有2~3滴浓HCl的蒸馏水100ml中,贮于棕色瓶内。

(3)HAc-NaAc缓冲溶液:取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中,稀释至1000ml。

(4)1%盐酸羟胺水溶液:取1g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100ml。 5. 未知样品

不另配制,直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中,发放体积应介于0.2~1.0ml间,可为0.3,0.5,0.7,0.9ml。未知样品体积以1ml计。

三、提问内容:

1. 在本实验中,那些试剂加入量要比较准确,哪些试剂则可不必?为什么? 2. 要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些,吸光度的最佳读数范围为多少?如何控制?

3. 为什么要制作吸收曲线?

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