分析化学武汉大学第五版答案

第1章 分析化学概论

2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升? 解:

c1V1?c2V2?c(V1?V2)

0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2) ,V2?2.16mL

H2C2O4?2H2O4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用又应称取多少克? 解:

做基准物质,

nNaOH:nKHC8H4O4?1:1

m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g

nNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:1m1?n1M??1212cV1M

?0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g

m2?n2M??1212cV2M?0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4g

应称取

H2C2O4?2H2O0.3~0.4g

6.含S有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S氧化为SO2,用预中和过的H2O2将SO2吸收,全部转化为H2SO4,以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL。求试样中S的质量分数。 解:

S?SO2?H2SO4?2KOH

w?nMm0?100%1?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol?2?100%0.471g?10.3%消耗6.50mL,计算试样中CaCO3的质量分数。 解:

8.0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解,煮沸除去CO2,用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸,

CaCO3?2HCl ,NaOH?HCl

1(cV?cV)MnMw??100%?2?100%m0m01(0.2600mol/L?0.025L?0.2450mol/L?0.0065L)?100.09g/mol?2?100%0.2500g?98.24%3+

2+

2+

10.不纯Sb2S30.2513g,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO2通入FeCl3溶液中,使Fe还原至Fe,然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe,消耗溶液31.80mL。计算试样中Sb2S3的质量分数。若以Sb计,质量分数又为多少?

解:

Sb2S3?2Sb?3SO2?6Fe2??65KMnO4

nSb2S3?nSb566?2nSb2S3?2?0.00053mol?0.00106mol0.00053mol?339.68g/mol0.2513g0.2513gcV?5?0.0200mol/L?0.03180L?0.00053molwSbS?23?100%?71.64%wSb?0.00106mol?121.76g/mol?100%?51.36%

12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。求该KMnO4溶液的浓度。 解:

3??5As2O3?10AsO3?4MnO4? 故

cVKMnO4?45?mM?1000

cKMnO44?0.2112?1000?5?0.02345(mol/L)36.42?197.8

14.H2C2O4作为还原剂。可与KMnO4反应如下:

5H2C2O4+2MnO-4+6H+=10CO2?+2Mn2++8H2O-1

-1

其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。分别计算0.100mol·LNaOH和0.100 mol·LKMnO4溶液与500mg H2C2O4完全反应所消耗的体积(mL)。

nH2C2O4?解:

mH2C2O4MH2C2O4500?1000?5.553?10?3(mol)90.035

?H2C2O4?2NaOH

nNaOH?2nH2C2O4?2?5.553?10?3?11.106?10?3(mol)VNaOH?

nNaOHcNaOH?11.106?10?30.100?0.111(L)?111(mL)

?H2C2O4?2525KMnO425

nKMnO4?nH2C2O4??5.553?10?3?2.221?10?3(mol)

VKMnO4?

nKMnO4cKMnO4-1

?2.221?10?30.100?0.0222(L)?22.2(mL)

-1

16. 含K2Cr2O7 5.442g·L的标准溶液。求其浓度以及对于Fe3O4(M=231.54g·mol)的滴定度(mg/mL)。

cK2Cr2O7?解:

nK2Cr2O7VK2Cr2O75.442?294.18?0.01850(mol/L)1

TFe3O4/K2Cr2O7?cK2Cr2O7?MFe3O4?2?0.01850?231.54?2?8.567(mg/mL)-1

18. 按国家标准规定,化学试剂FeSO4·7H2O(M=278.04g·mol)的含量:99.50~100.5%为一级(G.R);99.00%~100.5%为二级(A.R);98.00%~101.0%为三级(C.P)。现以KMnO4法测定,称取试样1.012g,在酸性介质中用0.02034 mol·L KMnO4溶液滴定,至终点时消耗35.70mL。计算此产品中FeSO4·7H2O的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。 解:

??5Fe2??MnO4-1

?nFeSO4?7H2O?5nMnO??5?435.701000?0.02034?3.631?10?3(mol)

?FeSO?7HO?42mFeSO4?7H2Om?nFeSO4?7H2O?MFeSO4?7H2Om?99.76% 故为一级化学试剂。

2+

-

?

-

3.631?10?3?278.041.01220. CN可用EDTA间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni与CN反应生成Ni(CN)取12.7mL含CN的试液,加入25.00mL含过量Ni的标准溶液以形成Ni(CN)

-1

2+

-2+

2?4,过量的Ni以EDTA

2+

2+

2?标准溶液滴定,Ni(CN)4并不发生反应。

2?4,过量的Ni需与10.1mL 0.0130 mol·L EDTA完全反应。已知

--

-1

39.3mL 0.0130 mol·L EDTA与上述Ni标准溶液30.0mL完全反应。计算含CN试液中CN的物质的量浓度。 解: ?Ni2??EDTA

?cNi2??

nNi2?VNi2??nEDTAVNi2?39.3?0.01301000??0.01703(mol/L)30.01000

25.001000?4.2575?10?4(mol)

n??cNi2?VNi2???0.01703?Ni2?

10.1nEDTA??cEDTA?VEDTA??0.0130??1.313?10?4(mol)1000

?3?nCN??4(n?(mol)2??nEDTA)?1.1778?10Ni

cCN??

nCN?VCN?1.1778?10?3??0.0927(mol/L)12.71000

第2章 分析试样的采集与制备

1.某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%,允许的误差为0.48%,测定8次,置信水平选定为90%,则采样单元数应为多少? 解:f=7 P=90% 查表可知t=1.90

n?(t?E)2?(1.90?0.610.48)2?5.8?6

2.某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65%、81.48%、81.34%、81.40%、80.98%、81.08%、81.17%、81.24%,求各个采样单元间的标准偏差.如果允许的误差为0.20%,置信水平选定为95%,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元? 解:f=7 P=85% 查表可知 t=2.36

E0.20

4.已知铅锌矿的K值为0.1,若矿石的最大颗粒直径为30 mm,问最少应采取试样多少千克才有代表性?

解:

n?(t?)2?(2.36?0.13)2?2.4?3Q?Kd2?0.1?302?90(kg)

5.采取锰矿试样15 kg,经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm,设K值为0.3,问可缩分至多少克?

22Q?Kd?0.3?2?1.2(kg) 解:

111Q?()n?1.2(kg)15?()n?1.2(kg)ln15?nln?ln1.2222设缩分n次,则, ,

115?()3?1.875(kg)2 解得n?3.6,所以n=3 ,m =

第3章 分析化学中的误差与数据处理

1.根据有效数字运算规则,计算下列算式:

(1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6?0.0323?20.59?2.12345

45.00?(24.00?1.32)?0.1245(3)

1.0000?1000 (4) pH=0.06,求[H]=?

+

解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1

45.00?22.68?0.1245 c. 原式=

1.000?1000=0.1271 d. [H]=10

+

-0.06

=0.87( mol/L )

??3.设某痕量组分按下式计算分析结果:

A?Cm,A为测量值,C为空白值,m为试样质量。已知

sA=sC=0.1,sm=0.001,A=8.0,C=1.0,m=1.0,求sx。

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