药物分析习题集(附答案)

答: 沉淀反应,稀硫酸。

五、配伍题 [1~2题]

(A)与碘化铋钾生成沉淀

(B)与AgNO3生成二银盐的沉淀 (C)与氨制AgNO3生成银镜反应

(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

(E)在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物 1.生物碱的鉴别反应 ( A ) 2.异烟肼的鉴别反应 ( C ) [3~4题]

(A)酸性染料比色法 (B)钯离子比色法

(C)经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色 (D)戊烯二醛反应 (E)银镜反应

3.利眠宁的测定法 ( C ) 4.尼可刹米的测定法 ( D ) 六、问答题

1. 根据异烟肼的结构特点,简述有哪几种定量分析方法?

答: 测定方法的依据是:结构中具有酰肼基,所以具有还原性;吡啶环的碱性。

常用的测定方法有:溴酸钾法;溴量法;剩余碘量法;非水溶液滴定法。

2.根据吩噻嗪类药物的结构特点,试述有哪几种定量分析方法?

答:(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。

(2)由于结构中具有不饱和共轭双键,用UV法定量。

(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测

定。

(4)在适当的pH介质中,吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物,

进行比色测定。

3.杂环类药物包括哪几类?每一类药物中举出一至两个典型药物?

答:杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物:

第一类:吡啶类药物 如:尼可刹米、异烟肼。 第二类:吩噻嗪类药物 如:

第三类:苯并二氮杂类药物 如:地西泮、利眠宁等。

第九章 维生素类药物的分析

一、选择题 1. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E

2. 检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万

分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?( E )

(A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml

3. 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。

(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇 4. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )

(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量

(B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量 (C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量

(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量

(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量

5. 使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml

碘滴定液(0.1mol/L),相当于维生素C的量为( B )

(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg 6. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸 7. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E

8. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( D )

(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml 9. 测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( E )

(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全

(D)加快反应速度 (E)消除注射液中抗氧剂的干扰 10. 维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有( A )

(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯

11. 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )

(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

(B)硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色 (C)维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

(D)FeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子 (E)FeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子 12. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )

(A)滴定在酸性介质中进行

(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点 (C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色 (D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色

13. 维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为( B )

(A)丙酮可以加快反应速度

(B)丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐

(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度

14. 维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是( C )

(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 (B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 (C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量

(D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量

15. 有关维生素E的鉴别反应,正确的是( A )

(A)维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色

(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (D)维生素E无紫外吸收 (E)维生素E本身易被氧化

16. 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )

(A)二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量 (B)与糖结构类似,有糖的某些性质

(C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性 二、问答题

1. 维生素A具有什么样的结构特点?

答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。 2. 简述三氯化锑反应?

答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。 3. 三点校正法测定维生素A的原理是什么?

答: 本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故

称三点校正法,其原理基于以下两点:

(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增

大吸收度变小。

(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中,各波长

的吸收度是维生

素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠

加。

4. 三点校正法的波长选择原则是什么?

答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 5. 简述铈量法测定维生素E的原理?应采用何种滴定介质?为什么?

答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌,过量的硫酸铈在二苯胺指示剂

指示滴定终点。

6. 简述维生素B1的硫色素反应?

答: 维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。

7. 维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?

答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性

8. 简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响?

答: 维生素C结构中有二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化

维生素C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定。在酸性介质中,维生

素C受空气中氧的氧

化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。

消除维生素C注射

液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml丙酮。

第十章 甾体激素类药物分析 一、选择题

1. 四氮唑比色法测定甾体激素时,对下列哪个基团有特异反应( A )

(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基

2. 四氮唑比色法的影响因素有( E )

(A)碱的种类及浓度 (B)温度与时间 (C)光线与O2 (D)溶剂与水分 (E)以上均对

3. Kubor反应适用于( B )的含量测定。

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