污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本)中

基本项目测定方法 凯氏氮

(2) 稀释操作: ? 一般稀释法

按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml,用带胶版的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶版漏出水面,防止产生气泡。

按不经稀释水样的测定相同操作步骤,进行装瓶、测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧。

另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白试验。测定5d前后的溶解氧。

? 直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个

容积相同(其差< 1ml)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后用稀释水(或接种稀释水)使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。

BOD5测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其他方法(详见溶解氧测定方法)。

计算

1.不经稀释直接培养的水样

BOD5(mg/L)=c1-c2

式中,c1--水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L); c2--水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。

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2. 经稀释后培养的水样

BOD5(mg/L)=

?C1?C2???B1?B2?f1

f2式中,B1---稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L); B2--稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L); f1--稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2--水样在培养液中所占比例。

注:f1 、f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。 精密度与准确度

三个实验室分析含5mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值,实验室内相对标准偏差为5.6%;实验室间相对标准偏差为32%。

三个实验室分析含300mg/L葡萄糖(BOD5为210 mg/L)的统一分发标准液的BOD5值,实验室内相对标准偏差为2.1%;实验室间相对标准偏差为2.1%。 注意事项

(1) 水中有机物的生物氧化过程,可分为两个阶段。第一阶段为有

机物中的碳和氢,氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20℃大约需要20d左右。第二阶段为含氮物质及部分氨,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20℃时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不显著或根本不发生硝化作用。但对于生物处

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理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此,在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这样的水样,如果我们只需要测定有机物降解的需氧量,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)或一定量固定在氯化钠上的2-氯代-6-三氯甲基吡啶(TCMP,Cl—C5H3N—C—CH3),使TCMP在稀释样品中的浓度约为0.5mg/L。

(2) 玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸

泡,最后依次用自来水、蒸馏水洗净。

(3) 在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩

余溶解氧大于1mg/L时,计算结果时,应取其平均值。若剩余溶解氧小于1mg/L,甚至为零时,应加大稀释比。溶解氧消耗量小于2 mg/L,有两种可能,一是稀释倍数过大;另一种可能是微生物菌种不适应,活性差,或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。

(4) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可

将20ml葡萄糖—谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的步骤操作。测得的BOD5的值应在180-230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。

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(5) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释

后,再取适量进行最后稀释培养。

亚硝酸盐

亚硝酸盐(NO2--N)是氮循环的中间产物,不稳定。根据水循环条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。

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