二氧化氯含量和纯度的测定方法

2.5.3移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行。 2.6分析步骤

滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释;以下所有试验操作应在室温20℃~25℃条件下进行。

2.6.1在500mL的碘量瓶中加200mL蒸馏水,吸取

LCPLEE 加海移民 www.scjhym.com

2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,加入适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH值至7.0(对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节)。加入10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。

2.6.2在上述A2.5.1滴定后的溶液中加入3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pH≤2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B。

2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸馏水,吸取

2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,加入与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹(约10min)至溶液无色后,再继续吹30min,加入10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C。

2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中加入3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pH≤2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标

LCPLEE 加海移民 www.scjhym.com

准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为D。 2.6.5在50mL碘量瓶中加入1mL溴化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反应20min,然后加入10mL碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中,使溶液最后体积在

200mL~300mL,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@)