现代仪器分析试题 - 图文

HH.+2CO+.麦氏重排OHH2CCOCH3CCH+CH22

H2COCH3

CH2

m / z 74

O+.+CH3CH2CH2COCHa裂解O.3 COCH3

m / z 59 《现代仪器分析》复习题答案(第四套)

一、选择:(15分)

1. B 2.B 3.C 4.B 5.C 6.C 7.C 8.A 9.C 10.D 11.D 12.C 13.B 14.D 15.D 二、判断:(10分 划 √ 和 ? )

1. √ 2 . ? 3. ? 4. ? 5 . ? 6. ? 7. ? 8. 9. √ 10. √ 三、填空:(15分)

1.增大 2.乙酸乙烯脂的烯烃 3.最强 4.H=A+Cu 5.1:10 6.正相 7.小 8.2 9. ①振动过程???0 ②服从?L=??V 10. 旋-自旋偶合 12.降低 13. 低频 14. T 四、计算

1.解:W水=A水f水 W甲=A甲f甲 W水=A水f水W甲/A甲f甲

=1.065×0.519×16.30×0.55×0.4896 /1.065×144×0.239×0.58=1.141g 水%=1.141/52.16×100%=2.19% 2.解:E=10/M×?=10/160×2.4×103

=1.5×10

2

A=ECl C=A/El=0.60/1.5×102×1=4×10-3

(g/100ml)

又由于物质稀释了100×100=10000倍,化合物溶液体积为10000ml,

所以M=10000ml×4×10-5

(g/ml)=0.4g 3.解:K 甲苯=tR’/t0=2.10-0.20/0.20=9.5

K甲苯=5.54×(tR/W1/2)2

=(2.10/0.285/2)2

=1203片

R=√n/4?(?-1)/??k2/(1+k2)

由1.0=√1203/4?(?-1)/??9.5/(9.5+1) 解得?=11

由?=K甲/K苯 K苯=K甲/?=9.5/1.1=8.6

由K苯=(tR-t0)/t0 8.6=tR-0.2/0.2 tR(苯)=1.92分 五.光谱解析(45分)

1.解:NC-CH2--CH2-NH-CH2-CH2-CN

U=(2+2×6+3-9)/2=4

峰位(cm-1

) 振动类型 峰归属

3320 ?NH -NH 1135 ?C-N 2250 ?CN -CN 2920 ?

as

CH2 2850 ?S

CH2 -CH2CH3

1480 ?CH3

21

AsWi/AiWs 11. 自

2.解:

Cl 质荷比 碎片离子

++ m/z 39 + m/z 51

+

m/z 77

Cl+ m/z 112 裂解过程:

Cl-e+m/z 112 Cl-Cl+CHCH+m/z 77m/z 51++m/z 39

3.解:U=(2+2×8-18)/2=0 氢分布比为a:b:c=12:2:4

?0.9为两个甲基和烷基相连,双峰,即-CH(CH3)2

?3.1 亚甲基,与氧和烷基相连,双峰,即 -OCH2CH< ?2.0 为次甲基,9重峰,-CH2-CH(CH3)2

结构式为: (CH3)2CHCH2OCH2CH(CH3)2

《现代仪器分析》复习题答案(第五套)

二、选择题:

1C 2.(1)A (2)C (3)B (4)D 3.B 4.B 5. A 6.D 7.A 三、计算题: 1.第一种解法:

1.024?1.024?1030.0010.002EIHn??20.0010.43?1.024?103?[In]?2[HIn]?1.024?103?[In]?0.002?2[In]EIn?0.428[In]??4.19?10?41022[HIn]?0.001?4.19?10?4?5.81?10?44.19?10?4?10?4?5?4.14k??7.2?10?105.81?10?422

第二种解法:

?-

HIn=H+In

[H+][In-]K=

[HIn]a

pka?pH?logCHInCIn?

在pH=4的缓冲溶液中,[Hin]和[In]共存;

-

A=0.430=EHInCHIn+EIn-CIn- (1)

在碱性溶液中可视为[In]的吸收

-

A=1.024=EIn-(CHIn+ CIn-) (2)

pKa?pH?lgAobs?AHAAA??Aobs

式中Aobs 为该弱酸在缓冲液中的吸收度;AHA为该弱酸在酸性溶液中的吸收度;

AA-为该弱酸在碱性溶液中的吸收度; pH 为缓冲溶液的pH值。

把数据代入上式得:

pKa?4?lgKa=7.2×10第三种解法:

??50.430?0.002=4.14

1.024?0.430

HIn=H+In

- [H+][In-]K=

[HIn]a

pka=pH+lgCHInCIn--

在pH=4的缓冲溶液中,[HIn]和[In]共存;

A=0.430=EHInCHIn+EIn-CIn- (1)

在碱性溶液中可视为[In]的吸收

-

A=1.024=EIn-(CHIn+ CIn-) (2)

0.002=E (CHIn+ CIn-) (3)

(2)式(3)式代入(1)式得:

0.430?则0.0021.024CHIn?C?CHIn?CIn?CHIn?CIn?In

CHIn?1.3878CIn?pka?pH?lgCHIn?4?lg1.3878?4.14 K=7.2×10?5 CIn-a

3、解:记录纸速1200mm/h=2cm/min (1)

n?5.54(tR2

)W1/223

12003600)2?6.4?102

nA?5.54(2.11200145.85?3600)2?7.0?102

nB?5.54(4.321200157.2?3600)2?7.1?102

nC?5.54(4.6467.71?(2)R?1.177?(tR2?tR1)(337.21?74.32)/60?1.177??9.2

W1/2(1)?W1/2(2)(2.02?9.15)/20A物质在乙柱上的理论塔板数nA?5.54(66.21/602)?832?8.3?102

1.8/20两柱串联,实验条件相同A物质总塔板数可用两柱塔板数之和表示,即:

n总=n甲 + n乙=639+832=1471

A物质的总保留时间为在两柱上保留时间之和

tR总=67.71+66.21=133.92 s

133.9?W1/2?12003600?2.74mm 14715.54四、光谱解析题: 1.解: U?O2?2?8?1?9?5可能有苯环

2O 由峰位800 可知为对位取代, C8H9NO2减去C6H4余C2H5NO2, 可排出如下两种主要类型:

CH3OCNH2CH3CNHOH

A B

由3350和3180知A型的可能性大.

ζ(cm) 振动形式 归属 3350 vNH 3180 vNH

1550 βNH 1650 vCO

1250 vCO

1600 ,1500 vC?C 骨架振动

24

-1

NH2

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