药物分析习题及答案

指示滴定终点。

6. 简述维生素B1的硫色素反应?

答: 维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。 7. 维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?

答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性

8. 简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素

C注射液中稳定剂的影响?

答: 维生素C结构中有二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化

维生素C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定。在酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧 化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射 液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml丙酮。

第十章 甾体激素类药物分析

一、选择题

1. 四氮唑比色法测定甾体激素时,对下列哪个基团有特异反应( A )

(A)Δ-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基 2. 四氮唑比色法的影响因素有( E )

(A)碱的种类及浓度 (B)温度与时间 (C)光线与O2 (D)溶剂与水分 (E)以上均对 3. Kubor反应适用于( B )的含量测定。

(A)雄性激素 (B)雌性激素 (C)皮质激素 (D)孕激素 (E)以上都不是 4. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时,对( A )更有专属性。

(A)Δ-3-酮基 (B) Δ-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基 5. 下列哪个药物不是皮质激素( D )

(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙

6. IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法,若红外光谱中有1615,1590,1505cm的特征

峰时,表示该药物属于( C )

(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)以上均不是 7. 醋酸可的松属于( A )类甾体激素。

(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素 8. 异烟肼法测定具有( C )结构的甾体药物反应速度最快。

(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)Δ-3-酮基 (D)C17-酮基 9. 异烟肼法测定甾体激素时常用( A )为溶剂。

(A)无水乙醇 (B)95%乙醇 (C)50%甲醇 (D)50%乙醇 10. 四氮唑比色法中多采用( B )为溶剂。

(A)50%乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯 11. 四氮唑比色法中常采用的碱为( A )

(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾 12. 四氮唑比色法对氧气和光线敏感,不宜采取( D )

4

-1

4

5

4

(A)用避光容器,置于暗处 (B)达到最大显色时间,立即其吸收度 (C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间,使反应充分 13. 下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是( A )

(A)可的松 (B)氢化可的松 (C)醋酸可的松 (D)氢化偌尼松磷酸钠

14. 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( D )

(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐 15. 下列药物中A环为苯环的是( D )

(A)炔诺酮 (B)黄体酮 (C)可的松 (D)炔雌醇 16. 中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为( B )

(A)HPLC (B)GC (C)AAS (D)HPEC (E)容量法 17. 中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是( D )

(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法 18. 中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用( C )

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)PC法 (E)UV法 19. 四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。

(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素 20. ( A )类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。

(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对 21. 醋酸氟地松中氟的测定采用( C )

(A)先碱性回流,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (B)先氧化回流,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (C)先氧瓶燃烧破坏,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (D)先碱熔融,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (E)直接测定

二、填空题

1.甾体激素类药物的母核为 环戊烷并多氢菲 。 2.硅胶G是指 以煅石膏为黏合剂的硅胶 。

3. 亚硝基铁氰化钠 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。

4.甾体激素类药物分子结构中存在 C=C-C=O 和 C=C-C=C 共轭体系,在紫外光区有特征吸收。

三、是非题

(×)1.紫外光谱属于电子光谱,而红外光谱属于分子光谱,故紫外光谱的专属性强。 (×)2.亚硝基铁氢化钠反应中,黄体酮是红色。 (√)3.四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5%。

(√)4.中国药典采用铁酚试剂比色法测定了炔雌醇片的含量。 (√)5.异烟肼法对Δ-3-酮甾体具有一定的专属性。 (×)6.四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH。

4

(×)7.药物的紫外光谱与标准谱一致时,表示二者为同一化合物。 (√)8.药物的红外光谱与标准谱一致时,表示二者为同一化合物。 (×)9.四氮比色法中溶剂的含水量控制在10%之内。 (√)10.空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响。

(√)11.四氮比色法对具有C17-α-醇酮基结构的甾体激素类具有专属性。

(×)12.肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子,A环为具有C17-α-醇酮基。 (×)13.雄性激素和雌激素均具有Δ-3-酮结构。

(√)14.由于甾体激素类药物结构复杂,红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。 (√)15.甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法。

(√)16.甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。 (√)17.黄体酮属于孕激素。

4

四、配伍题

[1~2题]

(A)19个C原子,A环具有Δ-3-酮基,C17具有α-醇酮基 (B)21个C原子,A环具有Δ-3-酮基,C17具有α-醇酮基 (C)19个C原子,A环具有Δ-3-酮基

(D)21个C原子,A环具有Δ-3-酮基,C17具有甲基酮基 (E)18个C原子,A环为苯环 1.皮质激素的结构特征是 ( B ) 2.雌激素的结构特征是 ( E )

[3~4题]

(A)泼尼松 (B)炔雌醇 (C)苯丙酸偌龙 (D)睾酮 (E)黄体酮 3.四氮比唑法适用于( A )的含量测定 4.铁酚试剂比色法适用于( B )的含量测定

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五、简答题

1. 影响四氮比唑法的因素主要有哪些?

答: 基团影响、溶剂和水分、碱的种类:氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。 2. 铁酚试剂的组成及其优点?

答: 组成:硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。

优点:(A)由于加入少量铁盐,能加速黄色形成的速率和强度;加速黄色转变为红色,也能

增强红色的稳定性。

(B)酚的加入,可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。

3.四氮比唑法的反应原理,适用范围各是什么?

答: 适用范围:皮质激素。

原理:C17-α-醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。

第十一章 抗生素药物的分析

一、选择题

1. 链霉素在碱性条件下,经扩环水解生成麦芽酚,该化合物与Fe,作用生成( C )。

(A)蓝色络合物 (B)绿色络合物 (C)红色络合物 (D)棕色络合物 (E)紫色络合物 2. 为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象,常采用( D )。

(A)降解过程中加入少量铜盐 (B)降解时采用咪唑,HgCl2 (C)降解时加入缓冲液 (D)A+B 3. 四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( D )。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)微生物检定法 (E)容量分析法 4. 中国药典采用( C )法控制四环素中的有关物质。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)容量法 (E)比色法 5. 四环素类抗生素不易发生下列哪种变化?( E )

(A)差向异构化 (B)酸性降解 (C)碱性降解 (D)与金属离子生成配合物 (E)水解反应 6. 四环素类抗生素在( B )条件下发生差向异构化。

(A)pH1~2 (B)pH2~6 (C)pH6~8 (D)pH8~10 (E)pH>10 7. 四环素类抗生素是( D )化合物。

(A)酸性 (B)碱性 (C)中性 (D)两性 (E)以上均不是 8. 目前各国药典采用( E )测定庆大霉素的含量。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)容量法 (E)微生物检定法 9. 庆大霉素具有( E )碱性中心。

(A)1个 (B)2个 (C)3个 (D)4个 (E)5个 10.中国药典采用( B )测定庆大霉素C组成分。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)容量法 (E)微生物检定法 11.抗生素类药物的活性采用( C )。

(A)百分含量 (B)标示量百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)重量

12.目前各国药典采用( E )测定链霉素含量。

(A)HPLC法 (B)GC法 (C)TLC法 (D)化学法 (E)微生物检定法 13.BP(1993)规定检查链霉素中( B )。

(A)链霉素A (B)链霉素B (C)链霉素C (D)链霉素D (E)链霉素A1 14.汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是( A )。

(A)不需标准品作对照 (B)不需要做空白 (C)汞可直接与青霉素作用,无需水解 (D)反应加迅速 (E)计算简便

15.青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为( B )。

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